一、原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用(论文文献综述)
陈永红,韩冰冰,洪博,芦新根,孟宪伟[1](2022)在《2019—2020年中国银分析测定的进展》文中指出根据2019—2020年国内发表的银分析测定文献,介绍了银的分离富集,分类综述了火试金法、原子光谱法、电位滴定法等银分析测定方法的原理、研究现状及应用进展,以期为银分析测定工作者提供方法选择依据。该文引用文献72篇。
张榕[2](2021)在《典型工业过程高浓度溶液重金属离子浓度光谱直测研究》文中认为紫外可见分光光度法是重金属检测的国标方法之一,其对重金属的测定需要稀释酸化和络合显色等预处理,存在二次污染以及浓度检测范围低等问题,无法满足工业过程中高浓度重金属或其他典型重金属物质快速定量化实时监测的要求。研究中分别以湿法炼锌、铜冶炼以及电镀铬为行业背景,对3种工业过程影响较大且具有生物毒性的重金属元素(Pb、Cr、As)进行了光谱直测方法研究。首先对3种元素的行业物质流和光谱特性进行了分析研究,以此为基础,研究了多光程条件下重金属元素的浓度检测范围,进行了光程适配,并与常用方法的检测结果进行了对比分析。最后,对上述建立的光谱直测法在含铬混合体系中进行了应用研究。主要研究结果表明:(1)Pb、As、Cr在电解锌、铜冶炼以及电镀铬中相应工艺点位的赋存形式和浓度范围分别为:Pb SO4(1.1~11.3 mg/L)、As O33-、As O43-(1000~10000 mg/L)、Cr O42-、Cr2O72-(10~1000 mg/L),其特征峰波长分别为208、187、197、372、352 nm。(2)光谱直测方法研究中,特征峰处的吸光度和浓度均呈良好的线性关系(R2>0.99),加标回收率均在90%~110%,RSD小于5%,准确度和精密度均满足分析方法的要求;多光程分析条件下(以六价铬(Cr2O72-)的研究结果为例进行阐述),随着光程长度的增大(从1~100 mm),分析灵敏度相比增大了96.3倍,且通过光程适配研究,最适光程的分析结果能够得到最高的灵敏度和准确度;与常用方法的分析结果相比,光谱直测方法具有一定的优势。(3)在三价铬-六价铬和三价铬-六价铬-铁离子含铬混合体系中,光谱直测方法均能定性分析溶液中的离子种类;同时采用Python语言所建立的浓度分析模型,能够准确得到元素种类和浓度,浓度分析结果与真实值的相对误差小于5%。上述研究结果表明,本研究所建立的光谱直测方法可应用于典型工业过程高浓度溶液中重金属离子的浓度分析,为解决工业过程中重金属浓度检测滞后、监测困难提供了思路,同时也为紫外可见光谱直测的其他研究以及水环境中重金属的污染控制奠定了理论基础。
郭红巧[3](2021)在《电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫》文中研究表明高温合金因其优良的热强性和高比强度,在航空、航天、发动机等领域得到了广泛应用。硫、磷、砷等有害杂质元素对合金性能影响严重,准确分析其含量对于确保高温合金的性能,具有十分重要的意义。但是高温合金中硫、磷、锗、砷等痕量元素的定量分析过程中,由于溶样造成的损耗和不确定度性,以及测定过程中存在的严重干扰,使得这些痕量元素的准确定量成为高温合金痕量元素分析面临的较为严峻的挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱对高温合金中锗、砷、硫、磷四种痕量元素的测定方法进行了研究。针对锗的氯化物易挥发的问题,实验采用6m L王水-1 m L氢氟酸微波消解;针对硫与非氧化性酸反应容易生成H2S挥发损失的问题,实验利用王水的氧化性确保样品中硫的稳定转化。为得到最佳的测量灵敏度,对仪器工作参数进行合理优化。对O2流速进行优化后,选择最佳O2流速为0.375m L/min。RF功率1550 W,采样深度8.0 mm,稀释气流速0.15 m L/min。对分析时可能存在的干扰进行了系统的考察,确定了分析同位素,选择103Rh内标进行校正;在He碰撞模式下消除锗测定时的质谱干扰,在MS/MS模式下,利用质量转移消除砷、硫、磷测定时的质谱干扰。方法验证结果表明,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.9997,线性关系良好,高温合金中痕量元素锗、砷、硫、磷的方法检出限分别为0.013、0.011、0.075、0.086μg/g,定量限分别为0.41、0.32、0.23、0.26μg/g;空白加标回收试验表明,回收率在96%~109%之间。采用所建立的方法测定高温合金标准物质及实际样品中痕量锗、砷、硫、磷,结果表明:分析周期快速稳定、灵敏度高、检出限低,具有很高的准确度和精密度,较好地解决了高温合金痕量元素分析难题。在此基础上,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和测量不确定度GUM法的评定步骤的要求,以硫元素的测定为例,建立了不确定度评定的数学模型和相对完整合理的评估方案。对不确定度的来源进行解析并量化计算各主要不确定度分量,如测量重复性、样品的称量、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品空白变动性、样品溶液的定容等,对高温合金中锗、砷、硫、磷四个痕量元素在三个不同含量水平的测量结果进行了量化评定。针对各不确定度分量的量值及其贡献比例,提出了有益于提高检测精密度的改进措施,达到了减小测量结果不确定度的目的。
吕婷[4](2020)在《电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究》文中认为本文采用电感耦合等离子体质谱技术对镍基高温合金中的六种痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的测定方法进行了研究。对分析时可能存在的干扰:包括质谱干扰和非质谱干扰进行了系统的考察,通过优化仪器参数,确定了最佳的仪器工作条件,并运用碰撞池技术对干扰进行校正,确立了合适的同位素,同时选取不同的内标元素进行了校正;通过反复试验,探究合理的方法校正钼氧离子对测定镉的严重干扰,最后通过精密度试验、加标回收试验等方法,对该六种痕量元素的测定结果进行了验证。本方法采用盐酸-硝酸-过氧化氢的酸分解体系,用2 μ g/L193Ir或6 μ g/L 115In作为75As的校正内标,2 μ g/L 103Rh作为111Cd、89Y、126Te的校正内标,6 μg/L187Re作为71Ga的校正内标,6 μg/L 133Cs作为107Ag的校正内标。载气流量最佳值为1.10 L/min,最佳射频功率为1300 W,积分驻留时间为50 ms,采用碰撞反应池模式测定各个元素,氦碰撞气流量应为3.5 mL/min。采用本文的数学校正法写入仪器程序测定111Cd,可以很好地校正镍基高温合金中钼产生的95Mo160+干扰。各元素标准工作曲线相关系数均≥0.999,线性相关性较好,镍基合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法检出限分别为0.58、0.09、0.02、0.03、0.01、0.14 μ g/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,仪器的稳定性好、灵敏度高,方法的回收率在85%~110%之间,测定结果准确可靠。
曹秋娥[5](2020)在《2019年云南冶金分析年评》文中认为对2019年云南科研工作者在国内外学术期刊上发表的冶金分析方面的论文进行了总结与评述,内容主要包括冶金分析方面的综述、分离富集与分析检测技术以及相关方法的准确度与不确定度研究,涉及的分离富集方法有萃取法和吸附法,涉及的分析检测技术有原子光谱法、分子光谱法、电化学分析法和化学分析法等。共引用文献65篇。
陈永红,孟宪伟,刘正红,王立臣[6](2020)在《2017—2018年中国金分析测定的进展》文中研究指明通过查阅2017—2018年国内发表的金分析测定文献,分类综述了这2个年度金分析测定的进展,主要包括含金矿物加工制备、金的分离富集和不同含金物料中金的测定方法等,并对金分析方法的研究方向提出建议和展望。引用文献148篇。
王文强[7](2019)在《原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究》文中提出锗是煤中重要的伴生元素,锗元素的准确测定是煤中锗的精准评价的前提。本论文采集了山西怀仁、陕西彬长、安徽淮南、山东枣庄、山东兖州、内蒙古通辽等不同矿区的煤样,结合现行规范GB/T 8207-2007《煤中锗的测定方法》,重点研究样品预处理方法,选定原子荧光光谱仪工作条件,建立了氢化物—原子荧光光谱法测定煤中锗的方法,并对方法进行了可行性评价和不确定度分析,得出如下结论:(1)氢化物—原子荧光光谱法可以用来测定煤中锗,最佳仪器工作参数为:(1)光电倍增中管负高压最佳参数为270V,(2)积分时间为10s,(3)原子化器温度的最佳参数为200℃,(4)锗的空心阴极灯的灯电流参数为80mA,(5)延迟时间为0.5s,(6)设备中载气流量最佳参数为300ml/min,(7)载流液为20%磷酸溶液,(8)2.0%的硼氢化钾为还原剂(现配现用)。(2)氢化物—原子荧光光谱法用来测定煤中锗的最佳预处理工艺参数为:煤样半开炉门灰化,在温度500℃条件下保持2h,升温到620℃后,继续灰化2h以上。煤灰的预处理:用硝酸510ml,氢氟酸10ml,磷酸(1+1)0.5ml混合,处理灰样。处理灰样时,分解至湿盐状的时候,将样品取出。实验选用磷酸提取,酸度在20%时,测试信号灵敏度最高。(3)本测试方法对煤中锗的测试精密度和准确性性都较好。验证标准物质结果在允许误差范围内;样品加标回收率在90%-120%之间;不同含量范围的煤样和标样相对标准偏差在5.0%以内,精密度和重复性较好;方法的浓度范围为5100μg/L,线性相关系数可达0.999,方法的检出限为0.061μg/g;不同实验人员测试结果相对偏差在10%以下,不同实验室测量结果一致性和离群值的检查,得出方法的重复性限为0.440μg/g,再现性限为0.701μg/g。方法的不确定度分析表明,测量方法的精密度和准确性性都较好。(4)论文成果补充了国标煤中锗含量的测试方法,采用现代仪器分析与测试技术,测试效率较高;测试检出限可达ng/g级别,精密度较高,样品绝对误差较小,解决了煤中低含量锗样品测试的难题。该方法可准确测量锗在煤层中的储量,对调查、评价和开发利用锗资源具有重要的意义。本论文有图15幅,表18个,参考文献123篇。
韩笑[8](2019)在《电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池电解液中的金属杂质元素》文中认为锂离子电池作为新型能源已经受到全世界的关注,同时,受到越来越多人的青睐。在锂离子电池中锂离子电解液属于不可或缺的重要部分,其担负着正负极间离子传导的作用。同时对电池的比容量、工作温度、循环效率和安全性能等有着至关重要的影响。锂离子电解液中金属杂质含量的高低对锂离子电池的性能有着重要的影响。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂离子电解液中金属杂质的含量。本论文在锂离子电解液的前处理上采用了湿法消解和干法消解(灰化法),并对两种方法进行了比较。灰化法能够彻底分解样品中的有机组分,消除有机组分带来的干扰,同时该处理方法还有操作简单、加入试剂量较小、空白低等特点。在低温加热消煮样品的过程中采用自制的水封装置使其形成局部超净系统,这样能够降低外界污染的风险,确保被测样品能够符合实际且更为精确。本文在研究电感耦合等离子体发原子射光谱法测定锂离子电解液实验中,优化了仪器的工作条件:等离子体功率为1300W,冷却气流量为15.0/(L/min),辅助气为氩气(Ar)其流量为0.2/(L/min),雾化器流量为0.8/(L/min),蠕动泵泵速为1.5/(mL/min),平衡时间为15sec。同时本文采用标准加入法和基体匹配法两种方法测定锂离子电解液中金属杂质的含量。标准加入法各待测元素检出限在0.0004~0.0035μg/mL之间,定量限在0.0014~0.0117μg/mL之间,精密度在0.18%~1.39%之间,回收率在90.1%~105.6%之间。该方法能够满足测定锂离子电解液的需求,但该方法对于企业来讲,操作复杂,需要对每个送检样品梯度加标测定。基体空白加基体标准曲线法的检出限在0.0004~0.0032μg/mL之间,定量限为0.0014~0.0107μg/mL之间,精密度在0.17%~1.56%之间,回收率为94.9%~103.1%之间。该方法在空白和标准溶液中加入与被测样品中等量的锂标准溶液,这样有效消除了基体锂对待测元素的影响,同时该方法对于企业生产更为简单、方便,对于同型号不同批次的锂离子电解液只需要配制一套标准溶液,通过对企业其他型号的电解液实验分析,该方法同样适用于其他型号锂离子电解液金属杂质的测定。将ICP-AES两种方法测定的结果与AAS测定的结果进行比较,得出的结论是ICP-AES与AAS测定的结果基本一致,其测定结果均能够满足电解液企业的生产标准,将ICP-AES和AAS两种方法的检出能力和稳定性等各项分析性能进行对比,结果表明,ICP-AES比AAS的检出限更低,精密度更高,同时,ICP-AES还具备分析速度快,灵敏度高,重现性好,可以同时测定多种元素等优点,更适合锂离子电解液中金属杂质的检测。
曹秋娥[9](2019)在《2018年云南冶金分析年评》文中研究指明对云南科研工作者于2018年在国内外学术期刊上发表的冶金分析论文进行了总结与评述,内容包括冶金分析方面的综述、分离与富集方法以及分析测定技术,其中涉及的分离与富集方法主要有萃取法和吸附法,涉及的分析检测技术主要有原子光谱法、原子质谱法、分子光谱法、电化学分析法、化学分析法、色谱法以及不同方法的联用。共引用文献64篇。
钟达财[10](2019)在《电化学—质谱法在金属材料分析中的应用》文中研究指明金属材料是国家工业发展的命脉,其化学组成及结构决定其性能和应用,为充分发挥金属材料性能并将其合理使用,须对金属材料化学组成及结构进行分析和表征。因此,结合电化学原理和质谱检测分析的优势,发展了一种电化学质谱分析法,用于不规则金属样品分析和金属微区分析。本文主要研究内容分为:(1)电化学质谱法在不规则金属样品分析中的应用:发展了一种在线电化学质谱联用分析方法(EC/MS),详述了EC/MS分析方法原理,设计了EC/MS实验装置,考察了EC/MS分析方法定性分析和定量分析性能,并将EC/MS分析方法应用于日常生活和工业应用中常见不规则形状金属物品分析。实验结果表明,EC/MS方法无需样品预处理,可以直接分析大尺寸不规则形状金属样品,具有分析速度快、灵敏度高、样品消耗量低、对样品损伤性小等特点,可用于食品安全,环境检测,机械制造等领域多种不规则形状金属物品的质量安全检测。(2)电化学质谱法在金属微区分析中的应用:发展了一种电化学微探针质谱分析法(μECP-MS),阐释了μECP-MS分析方法的原理及分析过程,考察了μECP-MS分析方法的定性、定量分析性能及μECP-MS装置采样性能,通过分析合金、半导体微芯片、焊点等日常生活中常见金属样品,验证了μECP-MS分析方法的准确度,同时采用μECP-MS方法研究了合金组分在横向和纵向的空间分布,获得了合金组分在横向上高分辨质谱成像。实验研究表明,μECP-MS方法具有灵敏度高、选择性好等特点,可以分析金属样品表面的金属成分和有机物成分。
二、原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用(论文提纲范文)
(1)2019—2020年中国银分析测定的进展(论文提纲范文)
引 言 |
1 综述与专题介绍 |
2 分离富集 |
3 银分析方法 |
3.1 火试金法 |
3.2 原子光谱法 |
3.2.1 原子吸收光谱法 |
3.2.2 X射线荧光光谱法 |
3.2.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
3.2.4 电感耦合等离子体质谱法 |
3.3 电位滴定法 |
3.4 其他方法 |
4 结 语 |
(2)典型工业过程高浓度溶液重金属离子浓度光谱直测研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 典型重金属行业现状 |
1.2 重金属检测方法现状 |
1.2.1 紫外可见分光光度法 |
1.2.2 原子吸收光谱法 |
1.2.3 电化学分析方法 |
1.2.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.3 紫外可见分光光度直测法研究进展 |
1.4 模型应用研究现状 |
1.5 研究内容 |
1.5.1 典型工业中重金属的光谱特性 |
1.5.2 光谱直测方法研究 |
1.5.3 光谱直测方法在含铬混合体系中的应用研究 |
1.6 技术路线 |
第2章 材料与方法 |
2.1 试剂与溶液配制 |
2.1.1 试剂 |
2.1.2 溶液配制 |
2.2 仪器及其运行参数 |
2.2.1 仪器名称 |
2.2.2 仪器运行参数 |
2.3 样品采集及分析 |
2.3.1 采样点的选择 |
2.3.2 采样方法 |
2.3.3 样品保存 |
2.3.4 样品分析 |
2.4 标准溶液分析 |
2.4.1 光谱直测分析 |
2.4.2 其他方法对比分析 |
2.4.3 pH测定 |
第3章 典型工业中重金属的光谱特性研究 |
3.1 电解锌中铅的光谱特性 |
3.1.1 物质流分析 |
3.1.2 光谱特性 |
3.2 电镀铬中铬的光谱特性 |
3.2.1 物质流分析 |
3.2.2 光谱特性 |
3.3 铜冶炼中砷的光谱特性 |
3.3.1 物质流分析 |
3.3.2 光谱特性 |
3.4 小结 |
第4章 光谱直测方法研究 |
4.1 光学参数适配 |
4.1.1 光程可行性研究 |
4.1.2 Pb~(2+)的光程适配研究 |
4.1.3 六价铬(Cr_2O_7~(2-))的光程适配研究 |
4.2 分析方法的验证 |
4.2.1 Pb~(2+)分析方法的验证 |
4.2.2 六价铬的方法验证 |
4.3 小结 |
第5章 光谱直测方法在含铬混合体系中的应用研究 |
5.1 离子种类确定 |
5.1.1 三价铬-六价铬混合体系中离子种类确定 |
5.1.2 三价铬-六价铬-铁离子混合体系中离子种类确定 |
5.2 离子浓度分析 |
5.2.1 不同光程条件下三价铬的光谱曲线 |
5.2.2 六价铬光谱干扰离子分析 |
5.2.3 分析模型 |
5.2.4 代码实现 |
5.2.5 误差分析 |
5.3 小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录 浓度分析模型相关代码 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(3)电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 高温合金中元素分析方法研究进展 |
1.2.1 原子吸收光谱法 |
1.2.2 原子发射光谱法 |
1.2.3 分光光度法 |
1.2.4 原子荧光光谱法 |
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3 研究现状与研究意义 |
1.3.1 研究现状 |
1.3.1.1 锗元素的研究现状 |
1.3.1.2 砷元素的研究现状 |
1.3.1.3 磷元素的研究现状 |
1.3.1.4 硫元素的研究现状 |
1.3.2 研究意义 |
1.4 研究方法 |
1.4.1 仪器的结构、原理及主要进展 |
1.4.1.1 电感耦合等离子体串联质谱的发展 |
1.4.1.2 电感耦合等离子体串联质谱的结构 |
1.4.1.3 电感耦合等离子体串联质谱的应用 |
1.4.2 方案设计和思路 |
1.4.3 课题目标和拟解决的问题 |
第二章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量锗砷 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及仪器参数 |
2.2.2 主要试剂 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量砷锗 |
2.3.1 溶样体系 |
2.3.2 内标选择 |
2.3.3 分析同位素选择 |
2.3.4 质谱干扰分析及消除机理 |
2.3.5 单四极杆和MS/MS模式下Co对 As的干扰 |
2.3.6 O_2流速 |
2.3.7 校准曲线和检出限 |
2.3.8 加标回收率实验 |
2.3.9 方法验证与样品测定 |
2.4 小结 |
第三章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量磷硫 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及仪器参数 |
3.2.2 主要试剂 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量磷硫 |
3.3.1 溶样体系 |
3.3.2 分析同位素选择 |
3.3.3 反应模式的选择 |
3.3.4 质谱干扰及氧气模式干扰消除机理 |
3.3.5 O_2流速 |
3.3.6 校准曲线和检出限 |
3.3.7 加标回收率实验 |
3.3.8 方法验证与样品测定 |
3.4 小结 |
第四章 测量结果不确定的评定 |
4.1 ICP-MS/MS法测定高温合金中硫元素的不确定度评定 |
4.1.1 实验方法 |
4.1.2 数学模型的建立 |
4.1.3 不确定度的来源分析 |
4.1.4 不确定度评定 |
4.1.4.1 测量重复性的不确定度 |
4.1.4.2 样品溶液中硫的质量浓度引入的不确定度 |
4.1.4.3 样品空白变动性引入的不确定度 |
4.1.4.4 样品称取质量引入的不确定度 |
4.1.4.5 定容体积引入的不确定度 |
4.1.5 相对合成标准不确定度与扩展不确定度 |
4.2 ICP-MS/MS法测定高温合金中锗砷磷硫的不确定度评定 |
4.3 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(4)电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩略表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 电感耦合等离子体质谱 |
1.2.1 电感耦合等离子体质谱仪的起源 |
1.2.2 电感耦合等离子体质谱的相关概念 |
1.2.2.1 原子结构与同位素 |
1.2.2.2 离子 |
1.2.2.3 元素的质量 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱仪的结构及原理 |
1.2.3.1 电感耦合等离子体 |
1.2.3.2 质量分析器 |
1.2.3.3 检测器 |
1.2.3.4 电感耦合等离子体质谱法的分析机理 |
1.2.3.5 池技术 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱分析技术的特点 |
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法消除干扰的方法 |
1.2.5.1 质谱干扰 |
1.2.5.2 基体效应 |
1.2.6 校正方法 |
1.2.7 电感耦合等离子体质谱法的应用 |
1.3 镍基高温合金的发展 |
1.4 文献综述 |
1.4.1 镍基高温合金中痕量元素的仪器分析法 |
1.4.1.1 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法 |
1.4.1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.4.1.3 电感耦合等离子体质谱法 |
1.4.1.4 其他方法 |
1.4.1.5 镍基高温合金中砷、银、镓、镉、钇和碲痕量元素的分析方法 |
1.4.2 镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的国内外分析方法标准 |
1.5 研究内容及意义 |
第2章 仪器和试剂 |
2.1 仪器设备及其优化参数 |
2.2 试验主要试剂及样品 |
第3章 实验部分 |
3.1 实验方法 |
3.2 标准工作曲线的绘制 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 高纯镍的选择 |
3.3.2 共存元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.1 铁元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.2 铬元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.3 钴元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.4 钼元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.5 铝元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.6 钛元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.7 钨元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.8 铌元素对待测元素的测定影响 |
3.3.3 酸度试验 |
3.3.4 测量同位素的选择 |
3.3.5 仪器工作条件的选择 |
3.3.5.1 载气流量 |
3.3.5.2 射频发生器功率 |
3.3.5.3 积分驻留时间 |
3.3.6 多原子离子的干扰及消除 |
3.3.6.1 测定模式的选择 |
3.3.6.2 碰撞气流量 |
3.3.7 内标元素的选择 |
3.3.8 小结 |
第4章 电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、钇、碲方法的建立 |
4.1 测量范围 |
4.2 原理 |
4.3 试剂 |
4.4 仪器 |
4.4.1 实验室玻璃仪器和塑料仪器 |
4.4.2 ICP-MS仪器 |
4.5 分析步骤 |
4.6 结果计算 |
4.6.1 方法检出限和定量限 |
4.6.2 准确度和精密度测定 |
第5章 ICP-MS法测定镍基高温合金中痕量元素镉的分析方法研究 |
5.1 动态反应池模式(氧气) |
5.2 美国方法EPA.200.8 |
5.3 数学校正法 |
第6章 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间发表的学术论文和参加科研情况 |
(5)2019年云南冶金分析年评(论文提纲范文)
1 综述 |
2 分离富集方法 |
3 原子光谱法 |
3.1 原子吸收光谱法 |
3.2 原子发射光谱法 |
3.3 原子荧光光谱法 |
4 分子光谱法 |
4.1 分光光度法 |
4.2 分子荧光光谱法 |
5 电化学分析法 |
6 化学分析法 |
7 其它方法及研究工作 |
8 结语 |
(6)2017—2018年中国金分析测定的进展(论文提纲范文)
引言 |
1 综述与专题介绍 |
2 含金矿物加工制备 |
3 金的分离与富集 |
4 火试金法 |
5 含金物料中金量的测定 |
5.1 地质样品 |
5.2 含金矿石 |
5.3 精矿 |
5.4 金制品 |
5.5 其他含金物料 |
6 金标准物质 |
7 测量不确定度评估 |
8 结论 |
(7)原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
变量注释表 |
1 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 煤中锗研究现状 |
1.3 研究内容和技术路线 |
2 样品采集与实验方案设计 |
2.1 样品的采集与筛选 |
2.2 实验设计 |
3 原子荧光仪器(AFS)工作条件的研究 |
3.1 概述 |
3.2 实验方法 |
3.3 结果与分析 |
3.4 本章小结 |
4 煤灰预处理方法的研究 |
4.1 研究方法 |
4.2 结果与分析 |
4.3 本章小结 |
5 方法的可行性评价 |
5.1 评价的方法 |
5.2 准确度分析 |
5.3 精密度和重复性分析 |
5.4 线性范围及检出限分析 |
5.5 再现性分析 |
5.6 不确定度评定 |
5.7 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 主要结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
作者简历 |
学位论文数据集 |
(8)电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池电解液中的金属杂质元素(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 锂离子电池的概述 |
1.1.1 锂离子电池的工作原理 |
1.1.2 锂离子电池的构成 |
1.2 锂离子电池电解液概述 |
1.2.1 锂离子电池电解液的构成 |
1.2.2 锂离子电池电解液的发展现状 |
1.2.3 影响锂离子电池电解液性能的杂质分析 |
1.2.4 锂离子电池电解液的品质控制项目及指标 |
1.2.5 电解液中金属杂质分析方法研究现状 |
1.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)概述 |
1.3.1 原子发射光谱分析(AES)发展历程 |
1.3.2 电感耦合等离子体(ICP)发展历程 |
1.3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的发展历程 |
1.3.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作原理及构成 |
1.3.5 ICP-AES干扰效应 |
1.3.6 锂离子电解液的前处理方法 |
1.4 原子吸收光谱法(AAS)概述 |
1.4.1 原子吸收光谱法(AAS)发展历程 |
1.4.2 原子吸收光谱分析的基本原理 |
1.4.3 原子吸收光谱仪的构成 |
1.4.4 原子吸收光谱仪的主要特点 |
1.5 样品中金属杂质的分析方法 |
1.5.1 电感耦合等离子体质谱法 |
1.5.2 原子荧光光谱法 |
1.6 研究背景及意义 |
第2章 湿法消解-ICP-AES测定锂离子电解液中金属元素 |
2.1 湿法消解-ICP-AES标准加入法 |
2.1.1 实验仪器及试剂 |
2.1.1.1 仪器设备 |
2.1.1.2 实验试剂 |
2.1.2 标准溶液的配制 |
2.1.3 样品处理 |
2.2 湿法消解-ICP-AES基体匹配法 |
2.2.1 实验仪器及试剂 |
2.2.1.1 仪器设备 |
2.2.1.2 实验试剂 |
2.2.2 标准溶液的配制 |
2.2.3 样品处理 |
2.3 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 仪器性能要求 |
2.4.2 元素波长的选择 |
2.4.3 元素标准曲线相关系数 |
2.4.4 方法的检测限和定量限 |
2.4.5 精密度实验 |
2.4.6 准确度实验 |
2.5 本章小结 |
第3章 干法消解-ICP-AES测定锂离子电解液中金属元素 |
3.1 实验仪器及试剂 |
3.1.1 仪器设备 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 标准溶液的配制 |
3.2 样品的前处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 样品前处理的选择 |
3.3.2 校准曲线、线性方程及相关系数 |
3.3.3 ICP-AES法中的干扰和校正 |
3.3.4 酸度的影响 |
3.3.5 方法的检出限与定量限 |
3.3.6 精密度实验 |
3.3.7 准确度实验 |
3.3.8 方法应用性 |
3.4 本章小结 |
第4章 原子吸收光谱法测定锂离子电解液中金属元素 |
4.1 实验仪器及试剂 |
4.1.1 仪器设备 |
4.1.2 实验试剂 |
4.2 标准溶液的配制 |
4.3 实验方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 原子吸收光谱仪测定条件的选择 |
4.4.2 元素的波长、回归方程及相关系数 |
4.4.3 方法的检出限、定量限 |
4.4.4 方法的精密度实验 |
4.4.5 方法准确度 |
4.5 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
导师简介 |
专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
(9)2018年云南冶金分析年评(论文提纲范文)
1 综述 |
2 分离富集方法 |
3 原子光谱法 |
3.1 原子吸收光谱法 |
3.2 原子发射光谱法 |
3.3 原子荧光光谱法 |
4 原子质谱法 |
5 分子光谱法 |
6 电化学分析 |
7 化学分析法 |
8 其它方法 |
9 结语 |
(10)电化学—质谱法在金属材料分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 金属材料常用的分析方法 |
1.2.1 称量分析法及滴定分析法 |
1.2.2 光谱法 |
1.2.3 电化学分析法 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3 金属材料在线分析方法 |
1.3.1 能量色散X射线荧光光谱法 |
1.3.2 激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法 |
1.3.3 质子激发X射线荧光分析法 |
1.3.4 电子探针分析法 |
1.3.5 二次离子质谱法 |
1.3.6 辉光放电质谱法 |
1.4 电化学质谱法 |
1.5 本文研究内容和意义 |
第二章 电化学质谱法在不规则金属样品表面分析中的应用 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 EC/MS实验装置 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 Ni~(2+)、Cu~(2+)和Pb~(2+)校准曲线 |
2.3.2 黄金首饰中镍、铜、铅的检测 |
2.3.3 燃料喷嘴内壁上Pb分析 |
2.3.4 轴承滚珠的耐腐蚀性分析 |
2.4 小结 |
第三章 电化学质谱法在金属材料微区分析中的应用 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 微电化学探针质谱法实验装置 |
3.2.3 微电化学探针质谱法分析过程 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 微电化学探针质谱法采样过程表征 |
3.3.2 微电化学探针质谱法分析性能表征 |
3.3.3 微电化学探针质谱法在合金质谱成像中的应用 |
3.3.4 微电化学探针质谱法在芯片测试中的应用 |
3.3.5 微电化学探针质谱法在焊接质量测试中的应用 |
3.4 小结 |
第四章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
四、原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用(论文参考文献)
- [1]2019—2020年中国银分析测定的进展[J]. 陈永红,韩冰冰,洪博,芦新根,孟宪伟. 黄金, 2022(02)
- [2]典型工业过程高浓度溶液重金属离子浓度光谱直测研究[D]. 张榕. 中国环境科学研究院, 2021(02)
- [3]电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫[D]. 郭红巧. 钢铁研究总院, 2021(01)
- [4]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究[D]. 吕婷. 机械科学研究总院, 2020(01)
- [5]2019年云南冶金分析年评[J]. 曹秋娥. 云南冶金, 2020(03)
- [6]2017—2018年中国金分析测定的进展[J]. 陈永红,孟宪伟,刘正红,王立臣. 黄金, 2020(01)
- [7]原子荧光光谱测定煤中锗的方法研究[D]. 王文强. 中国矿业大学, 2019(04)
- [8]电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池电解液中的金属杂质元素[D]. 韩笑. 北京化工大学, 2019(06)
- [9]2018年云南冶金分析年评[J]. 曹秋娥. 云南冶金, 2019(02)
- [10]电化学—质谱法在金属材料分析中的应用[D]. 钟达财. 东华理工大学, 2019(01)