一、以正交设计法考察3.5-二氯磺胺合成条件（论文文献综述）
董志强[1]（2021）在《4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究》文中认为嘧啶化合物的特殊结构决定其特有性质,因而具有抗真菌和促进植物调节的作用,作为合成抗癌药、抗艾滋病与抗肿瘤药物等多种药物,杀虫剂,除草剂和杀菌剂等医药化工产品的重要中间体。其中4,6-二羟基嘧啶（DHP）和4,6-二氯嘧啶（DCP）作为腺嘌呤、磺胺衍生物等多种常用药物的中间体,优化其合成条件的研究具有重要价值。针对现有4,6-二羟基嘧啶（DHP）合成工艺中的收率较低和废水处理繁琐问题进行研究,经过单因素和正交实验的对比实验验证,以甲醇钠（CH3ONa）催化丙二酸二甲酯[CH2（COOCH3）2]和甲酰胺（HCONH2）合成DHP,最佳实验条件为:n[CH2（COOCH3）2]:n（HCONH2）:n（CH3ONa）=1:4:4,在60℃时反应2 h,其产率可达90.4%。选用硫酸（H2SO4）酸化4,6-二羟基嘧啶钠盐,可将废水中硫酸钠（Na SO4）和甲酸钠（HCOONa）析出分离,实现废水的循环利用,降低生产成本。在DCP的合成过程中滴加适量有机胺等缚酸剂,收率显着提高。因此缚酸剂存在时各类因素对收率的影响,并通过单因素实验和正交实验,探讨出4,6-二氯嘧啶合成的最佳条件为:n（DHP）:n（POCl3）:n（5-乙基-2-甲基吡啶）=1:2.2:1.8,1,2-二氯乙烷作溶剂,60℃时反应2 h,此条件下DCP收率可达94.5%。最后以氢氧化钙[Ca（OH）2]对氯化废水进行中和,并以共沸蒸馏回收高纯度缚酸剂,再实现磷酸钙与氯化钙的分离。通过对反应条件的优化,实现4,6-二羟基嘧啶和4,6-二氯嘧啶的收率和纯度的提高,并通过薄层色谱分析法等方法进行含量鉴定。该工艺条件实现缚酸剂与溶剂的循环使用,可降低原料用量和三废处理成本,实现4,6-二氯嘧啶的绿色生产,提高经济效益和环境效益。
吴俊琪,黄蕾,王宏瑞,陈晋东,李斌,俞世冲[2]（2017）在《正交设计法优化炭疽杆菌表面糖抗原关键中间体二糖化合物的合成工艺》文中指出炭疽杆菌表面糖抗原（图1）是炭疽杆菌细胞荚膜的主要成分[1],炭疽杆菌表面糖抗原的人工合成对炭疽疫苗的研发具有重大意义[2]。1-叔丁基二苯基硅烷基-2-叠氮-3-O-（α-四-O-苄基-1-氧代-β-D-吡喃半乳糖基）-4,6-O-对甲氧基苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）是化学合成炭疽杆菌表面糖抗原的重要中间体。同类β-硫苷糖基化得到的1,3位连接的二糖产物为α、β构型混合物,α构型产率基本维持在17%54%[3-5],由于本研究中单糖受体上的保护基位阻较大,导致路线（图2）中的二糖化合物（1）的预实验产率仅为21.1%,大大阻
肖瑶[3]（2017）在《番荔素口服纳米给药系统及抗肿瘤研究》文中认为番荔素是从番荔枝科植物不同部位中分离得到的一系列含四氢呋喃环的长碳链脂肪内酯类化合物组成的有效部位,具有很强的抗肿瘤活性,却难溶于水,同时具有较强的毒副作用。本研究采用不同载体制备了番荔素纳制剂,以解决其难溶、难给药问题,并尝试提高疗效、降低使用剂量。主要研究内容包括番荔素亚微乳的制备和不同载体番荔素纳米混悬剂的制备及口服给药抗肿瘤药效研究等。1、通过正交试验及单因素考察对番荔素亚微乳进行处方和工艺优化,结果注射用大豆油用量为10%,乳化剂使用2.4%的精制蛋黄卵磷脂和0.6%的Tween 80,及0.4%的油酸,2.25%的甘油,0.1%的番荔素,1500 bar均质9次。制备番荔素亚微乳的平均粒径为135.1±4.2 nm,PDI值为0.204±0.02,Zeta电位为-1.91±0.42 mV,在人工胃肠液中稳定。2、以TPGS为载体,药载比1:9,首次制备得到小于100nm的小粒径番荔素纳米混悬剂,平均粒径为51.73±1.64 nm,PDI值为0.195±0.01,Zeta电位为-13.5±1.24 mV,在人工胃肠液中稳定。3、用噻唑蓝比色法研究番荔素亚微乳及多种纳米混悬剂对4T1、B16、A875和HepG2细胞的抑制作用。结果显示将番荔素制备成亚微乳和纳米混悬剂之后,对肿瘤细胞的杀伤作用均得到增强,如亚微乳对HepG2细胞的IC50值仅为游离药物的1/6,ACGs/HP-β-CD+SPC-NSps对4T1细胞的IC50值为游离番荔素的1/4。同为纳米混悬剂,粒径相似,载药量相近,但因稳定剂不同,对3种肿瘤细胞的抑制作用也有差异。B16细胞以ACGs/TPGS-NSps杀伤作用最强;对于A875细胞,各组纳米混悬剂抑制作者用均较强。4、采用4T1、H22和B16荷瘤小鼠模型对亚微乳和纳米混悬剂口服给药体内抗肿瘤作用进行了研究。结果表明:亚微乳和纳米混悬剂均可以在1/4的给药剂量下取得与油溶液相似或更好的疗效,增效作用显着;对同一种肿瘤,不同纳米混悬剂增效强度不同;同一种纳米混悬剂,对不同肿瘤的作用迥异。针对H22和4T1肿瘤模型,ACGs/DSPE-mPEG2000-CRGD R-NSps表现出最好的的抗肿瘤效果,1mg/kg的剂量抑瘤率达到70%以上,显着高于其他纳米混悬剂,但对B16肿瘤效果不佳。对B16肿瘤模型,ACGs/TPGS-NSps 和 ACGs/DSPE-mPEG2000+CRGDR-NSps 效果相对好些（抑瘤率均能达到50%以上）。5、急性毒性实验中,ACGs/PEG2000-PCL2000-NSps 和 ACGs/DSPE-mPEG2000-NSps 的 LD50值别为 58.25 mg/kg 和 49.38 mg/kg,为有效给药剂量1mg/kg的58和49倍左右,显示番荔素的纳米制剂能显着扩大番荔素的治疗窗口,为未来的临床应用奠定了基础。
陈平[4]（2016）在《生物炭基肥中多环芳烃检测及其在土壤-作物系统中的迁移规律》文中研究说明生物炭作为一种固碳减排、土壤改良与污染修复技术,已成为国内外的研究热点。由于生物炭自身矿质养分低,其能直接供给作物的营养有限。因此,近年来,将生物炭作为肥料载体制备炭基肥被认为是一种可弥补生物炭自身养分不足,提高作物肥效和产量的有效途径。然而,将农林废弃物热解制备生物炭不可避免地会产生多环芳烃（PAHs）污染,同时,生物炭的强烈吸附作用也存在增加环境中PAHs污染的风险。论文以常见农林废弃物制备的生物炭基肥为研究对象,通过对提取方法的响应面优化,建立了生物炭中PAHs气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法;研究了生物炭制备中PAHs的形成及其影响因素,尤其是不同热解温度和不同原料对PAHs的影响;在此基础上,探索了生物炭对堆肥过程及其PAHs降解的影响,并对土壤-作物系统中PAHs的迁移规律进行了研究,为合理应用生物炭基肥提供了科学依据。主要的研究结果如下:1.比较研究12种有机溶剂对生物炭基肥中PAHs的提取效果,结果表明,丙酮:环己烷（1:1,V/V）对生物炭基肥中16种PAHs的回收率最高。对不同方法提取生物炭基肥中16种PAHs的研究结果表明,加速溶剂法、超声和振荡的总平均回收率分别为71.71%、67.47%和58.24%,表现为加速溶剂法>超声法>机械振荡法。2.在最陡爬坡试验的基础上,采用Box-Behnken实验设计,分别对加速溶剂法和超声提取法进行响应面优化分析。结果表明,当加速溶剂法的提取温度为78℃、提取时间为17 min和提取次数为2次的时候,加速溶剂法提取的生物炭基肥中16种PAHs的最大平均回收率为87.9%。方法验证表明16种PAHs的LOD为0.0010.03 mg/kg,LOQ为0.0040.1 mg/kg,R2均大于0.996,回收率为81.3%88.2%,RSD为4.6%6.3%。响应面优化超声提取法结果表明,当提取温度为57℃、提取时间为81 min和提取次数为2次时,超声提取生物炭基肥中16种PAHs的最大平均回收率为81.69%。方法验证表明16种PAHs的LOD为2.2523.55μg/kg,LOQ为7.5178.49μg/kg,R2均大于0.996,回收率为75.7%81.2%,RSD为3.4%5.5%。采用优化的超声提取法,对市售实际样品的提取回收率及原料中PAHs进行分析,结果表明,3种市售生物炭基肥中16种PAHs的回收率为81.1%109.4%。3.生物质原料草坪草、小麦秸秆、竹子、杉树枝和牛粪中16种PAHs的含量分别为187.85、154.51、115.43、103.19和72.749μg/kg,依次表现为草坪草>小麦秸秆>竹子>杉树>牛粪。选取300700℃热解温度,限氧热解上述5种农林废弃物制备生物炭,结果与原料一致,且植物类生物炭PAHs含量高于动物类。生物炭中的16种PAHs的含量依次表现为草坪草>小麦秸秆>竹子>杉树>牛粪,且含量均远远大于原料,表明热解过程是产生PAHs的主要途径。其中,500℃时,草坪草、竹子、杉树和牛粪生物炭中16种PAHs含量最高,分别为2100.02、1617.74、1141.72和483.49μg/kg。400℃时,小麦秸秆生物炭中16种PAHs的浓度最高,达到1737.87μg/kg。4.添加生物炭可以促进堆肥迅速升温,维持和延长堆肥的高温时间,堆肥的升温速率和高温持续时间均表现为随着生物炭添加量的增加而增加;添加生物炭可以加快堆肥pH和EC值的增长速率,其腐熟后的堆肥提取液能有效促进植物种子的发芽和根系生长。各个生物炭的添加水平,堆肥中PAHs的降解率均呈现先上升后下降的趋势,且PAHs的降解程度和生物炭的添加量成正相关性,其中,低分子量PAHs的降解主要集中在堆肥的前中期,高分子量PAHs的降解主要集中在堆肥的中后期。5.污染土壤中,施用生物炭有机肥和生物炭堆肥不会显着增加土壤中PAHs的浓度。土壤处理40 d后,施用生物炭堆肥、生物炭有机肥和生物炭土壤中PAHs的降解率分别为35.94%、29.82%和36.82%,均高于对照土壤,表明生物炭及炭基肥可以促进土壤中PAHs的降解。与对照相比,生物炭堆肥和生物炭有机肥处理的蔬菜中PAHs的含量分别减少了86.98%和83.03%。6.采用一级动力学方程,建立土壤中PAHs降解动力学模型,拟合系数良好。生物炭及其炭基肥处理均可以显着加快土壤中PAHs的降解速度。其中,生物炭堆肥、生物炭有机肥及生物炭处理施入土壤后,PAHs的半衰期分别为59.3、75.4和58.1 d,比对照土壤130.3 d的半衰期缩短了54.49%、42.13%和55.41%;污染土壤中,生物炭堆肥、生物炭有机肥及生物炭处理施入后,PAHs的半衰期分别为67.5、75.8和61.3 d,分别比对照污染土壤140.0 d的半衰期缩短了51.79%、45.86%和56.21%。污染土壤中施用生物炭堆肥和生物炭有机肥后,生菜吸收富集PAHs的预测值和实测值差距较小,说明限制分配模型可以较好地拟合生菜对土壤中PAHs的吸收和富集。
刘丽贤[5]（2014）在《多核分子双黄苷、双黄素的合成及其抗菌、抗炎活性研究》文中研究指明本论文以盐酸小檗碱,黄芩苷或黄芩素为原料,经过多步反应,拼接合成2种具有双母核的多核分子:双黄苷（Berbaicalins）、双黄素（Berbaicaleins）,并对其抗菌、抗炎活性进行了初步的研究。其中小檗碱与黄芩苷拼接合成的多核分子,我们命名为多核分子双黄苷;而小檗碱与黄芩素拼接合成的多核分子,则命名为多核分子双黄素。首先,以盐酸小檗碱为最初的起始原料,以微波辐射的方法进行9位脱甲基反应,得到小檗红碱。然后,小檗红碱的9-OH与不同碳链长度的二溴烷烃进行卤代反应,得到第二步产物9-0-烷烃盐酸小檗碱。最后,9-0-烷烃盐酸小檗碱分别与黄芩苷、黄芩素进行卤代反应,获到相应的多核分子化合物。以上三步反应条件,均经优化筛选,得出最优的合成工艺。各步反应产物均经HPLC,UV,IR,ESI-MS,1H-NMR and 13C-NMR.等手段进行表征分析,确立结构。所获得的产品,分别通过体外、体内药理活性研究手段,对其抗菌、抗炎活性进行初步研究。各步反应最优反应条件如下:（1）第一步-小檗碱脱甲基反应:微波法,微波功率400W、微波时间15 min、小檗碱与DMF料液比为1:25（g:mL）,析晶纯化,纯度98%,收率93%。（2）第二步-小檗红碱的取代反应:加热回流反应,40倍乙腈为溶剂,加入5.3倍溴代烷,86℃-90℃反应1h,直接浓缩一倍析晶,过滤,滤饼以乙腈、乙酸乙酯洗涤,即得;收率大于90%,纯度96%。（3）第三步-多核分子的合成:①多核分子双黄苷的合成:加热法,加入50-60倍DMF溶媒及1-2倍三乙胺作催化剂,86℃,反应3/4h-1h,反应液以HC1调pH析晶,最后以水、石油醚洗涤至中性。产物纯度为95%,收率约55%。②多核分子双黄素的合成:微波法,240W功率;加入175倍DMF溶剂及4倍Et3N催化,反应10min;产品以盐酸pH调2-3;冷藏过夜析晶;滤饼水洗中性;乙酸乙酯洗涤,即得黄色结晶。纯度95%;收率约50%。此外,还摸索了原料及多核分子化合物的体外抗菌及体内治疗DSS诱导小鼠溃疡性结肠炎的药理作用。初步发现,多核分子双黄素及黄芩素具有较好的体外抗菌活性;而多核分子双黄苷对实验性小鼠溃疡性结肠炎具有良好的治疗作用。本文从多核分子拼合的原理出发,以药对理论为指导,将两个天然活性分子通过化学键合作用构建为一个具有两个活性母核的多核分子,来研究其生物活性,具有一定的创新性及研究意义。
黄婷[6]（2013）在《腺嘌呤的合成新工艺》文中提出本文是以腺嘌呤（1）合成的工艺研究为主要内容，以获得较纯的终产物（1）和改进工艺条件为最终目的，根据药物合成设计原理以及文献设计一条新路线来合成腺嘌呤（1）的方法。腺嘌呤是人们所熟知的对生命体至关重要的有机化合物之一，同时也是很多医药的中间体，可用于生产维生素B4、植物激素、阿德福韦酯及其它医药原料。因此，腺嘌呤的工艺研究具有很重要的意义。具体的合成路线描述如下：首先，以丙二酸二乙酯（7）为原料，在碱性条件下与甲酰胺环合得到中间体4,6-二羟基嘧啶（6）；其次，采用硝酸硝化的方法得到中间体4,6-二羟基-5-硝基嘧啶（5）；接着在有机碱作催化剂条件下，采用三氯氧磷氯化得到中间体4,6-二氯-5-硝基嘧啶（4）；再而，以Fe/HAc为还原体系将硝基还原成氨基而得到中间体4,6-二氯-5-氨基嘧啶（3）；最后，采用“一锅法”，在碱性条件下与甲酰胺环合并直接氨解生成腺嘌呤（1）。对五步反应进行了工艺改进与优化，通过实验的验证得到了一条最适宜的工艺路线，总收率为30.1%。中间体（6）、（5）、（4）、（3）、（1）的物理参数基本与参考文献接近，而终产物腺嘌呤（1）的结构经1H NMR、IR和MS确证。合成（1）的关键技术即是将中间体（3）环合氨解并采用“一锅法”得到终产物（1）。而创新点也是中间体（3）合成腺嘌呤（1）的路线。采用这种合成路线不仅降低了成本，而且简化了操作，具有潜在的工业化价值。
孙文丽[7]（2012）在《超临界流体抗溶剂法制备羟基喜树碱和喜树碱纳米晶体》文中进行了进一步梳理喜树碱和羟基喜树碱都是从喜树中分离出来的微量生物碱，是临床上非常有潜力的抗癌药物，但由于这两种药物的水溶性较差，目前临床上所用的制剂是它们的水溶性钠盐，该钠盐制剂抗癌活性差，且有较大的毒副作用。因此喜树碱和羟基喜树碱的新的剂型的探索成为研究热点。纳米药物是一种提高水溶性较差的药物疗效的有效方法，超临界流体抗溶剂法（SAS）是近年来发展起来的一种新型药物纳米化方法。本论文以喜树碱和羟基喜树碱为模型药物，研究过程参数对SAS法所制备纳米颗粒的影响。本文选择二氯甲烷和乙醇的混合溶剂为溶剂体系，分别以正交实验法和单因素实验法，采用SAS法成功制备出羟基喜树碱和喜树碱的纳米晶体。借助马尔文纳米粒度分析仪、傅里叶红外光谱分析仪（FT-IR）、顶空气相色谱（HS-GC）、扫描电镜（SEM）、X-射线衍射光谱（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TGA）对所制备的纳米晶体进行了表征，考察了各过程参数包括混合溶剂体系的溶剂配比、温度、压力、溶液浓度、溶液流速等对所选的模型药物的粒径、形貌、晶型的影响。结果表明，采用SAS法成功制备出羟基喜树碱和喜树碱的纳米晶体。正交实验结果表明，各过程参数对SAS法制备的羟基喜树碱纳米颗粒粒径影响的主次因素按顺序分别是：HCPT溶液流速（F）>混合溶剂体积比（VR）>温度（T）>HCPT溶液浓度（C）>压力（P）。单因素实验结果表明，SAS处理后喜树碱颗粒的粒径随着喜树碱溶液浓度和喜树碱溶液流速的增加而呈现增大趋势，随着温度的增加呈现先降低后增加趋势，随着压力和混合溶剂中二氯甲烷体积的增加呈现减小趋势。FT-IR结果表明，SAS处理前后模型药物的化学结构不变；HS-GC结果表明，SAS处理后样品中二氯甲烷和乙醇的残留量远低于ICH对Ⅱ类和Ⅳ类残留溶剂量的规定的最低值；SEM结果表明，SAS法可以修饰模型药物的晶习。XRD、DSC和TGA结果表明，SAS法可制备模型药物的纳米多晶型或影响晶体的择优取向。上述研究结果对定制药物纳米多晶型有很好的理论和应用价值。
李红霞,刘瑞江,张业旺[8]（2011）在《IBM SPSS Statistics优化3,5-二氯对氨基苯磺酰胺的合成》文中指出目的:使用IBM SPSS Statistics软件设计合成3,5-二氯对氨基苯磺酰胺,优化实验条件。方法:选择原料配比、H2O2用量、H2O2滴加时间三因素设计正交实验,将实验结果输入IBM SPSS Statistics软件,分析得到正交实验方差表和单因素统计表,并对实验数据进行统计分析,得到实验的优化条件。结果:3,5-二氯对氨基苯磺酰胺制备的最佳条件是:原料配比n（C6H6N2O2S）:n（30%HCI质量分数）=1:17,H2O2用量1mol,H2O2滴加时间60min。收率达80.8%,熔点为204℃～205.5℃。结论:IBM SPSS Statistics软件具有强大的试验设计和数据统计分析功能,而且使用方便、计算精确、结论可靠,避免了大量人工计算,可以迅速分析出3,5-二氯对氨基苯磺酰胺有机合成工艺中的优化条件,值得在有机合成工艺优化中推广。
刘为广[9]（2011）在《紫萁地上部分与根状茎化学成分的比较研究》文中研究指明紫其（Osmunda japonica Thunb.）为紫萁科（Osmundaceae）紫萁属（Osmunda）植物,在我国分布广泛。其带叶柄残基的根茎入药,即紫萁贯众,是中药贯众的主流商品品种之一,收载于2010年版《中国药典》。紫萁除根茎以外,嫩苗或叶柄上的绵毛亦可供药用,称为紫其苗,有止血的功能。紫萁孢子体嫩叶可食用,又叫薇菜,富含维生素、微量元素、蛋白质和人体必需氨基酸等多种营养成分。本课题围绕紫萁化学成分,主要做了以下几方面的研究。1.首次从紫萁地上部分分离鉴定了9个化合物：去氢催吐萝芙木醇（OSA-1）、紫萁酮（OSA-2）、对羟基苄叉丙酮（OSA-3）、原儿茶醛（OSA-4）、原儿茶酸（OSA-5）、对羟基苯甲醛（OSA-6）、15-二十九酮（OSA-7）、β-谷甾醇（OSA-8）、胡萝卜苷（OSA-9）,其中化合物OSA-1、OSA3、OSA4、OSA6、OSA7为首次从紫萁属分离得到。2.对紫萁酮的合成工艺进行了研究。以原儿茶醛和丙酮为原料,在碱水中反应制得紫萁酮,考察了超声和磁力搅拌两种反应辅助方式、反应时间后,通过正交实验优化了投料比例,并采用优化工艺进行了三批验证实验,紫萁酮的平均收率为84.06%,RSD为3.21%。合成紫萁酮经精制纯化后,用TLC和HPLC两种纯度检查方法检测,结果含量高于98%,符合对照品标准。3.用微波萃取-HPLC检测法分析紫萁酮含量。用50%乙醇为溶剂,微波提取,温度170℃,提取时间15min,HPLC测定结果显示,6个不同采收期紫萁地上部分紫萁酮的含量为0.0013～0.0073%,紫萁根茎的含量为0.037～0.058%；根茎含量明显高于地上部分。4.用磷钼钨酸-干酪素法测定鞣质含量,结果显示地上部分中的含量在0.12%～2.37%；根茎中的含量在0.40%～3.88%；6个采收期地上部分鞣质含量平均为1.22%,总体低于根茎的2.06%。5.用苯酚-硫酸法测定多糖含量,结果显示地上部分中的含量在1.21%～3.05%；根茎中的含量在0.97%～1.75%；6个采收期地上部分多糖含量平均为2.05%,总体高于根茎的1.40%。6.用SPME-GC-MS法分离鉴定挥发性成分,结果从紫萁地上部分鉴定出31个成分,从紫萁根茎中鉴定出27个。两部分中的挥发性成分均含有脂肪烃类、芳香族类、醛酮类、有机酸和酯类化合物,但存在较大差异。地上部分和根茎各类成分含量分别是：脂肪烃类51.88%和41.64%；芳香族化合物10.90%和35.02%；醛酮类11.67%和6.55%；有机酸和酯类15.94%和9.18%。
王岳群[10]（2011）在《3，4，5-三甲氧基苯乙酸的合成研究》文中指出米库氯铵是临床上最短效的苄异喹啉类非去极化肌松药,3,4,5-三甲氧基苯乙酸是制备米库氯铵的重要中间体。目前合成米库氯铵的3,4,5-三甲氧基苯乙酸基本都是以进口为主,且价格相当昂贵。改进现有的合成路线,探索一条成本低廉,绿色环保的合成路线,为工业化生产提供更有价值的参考。本论文探索了合成3,4,5-三甲氧基苯乙酸的新路线。以香兰素为原料通过溴化、取代及甲基化反应合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛。然后再相转移催化二氯卡宾反应合成3,4,5-三甲氧基扁桃酸,以三甲基氯硅烷还原制得3,4,5-三甲氧基苯乙酸。总收率为50.8%。详细描述各步反应的工艺条件,讨论和比较了影响产品质量和收率的主要因素,得出了最佳反应条件：溴化反应：反应温度5-10℃,反应时间6h,香兰素15.2g,40%的HBr180mL,30%的H2O223mL,无水乙醇30mL,收率96.2%；取代反应：反应温度90-95℃,反应时间2.5h,5-溴香兰素10g,钠4.9g,甲醇100mL,DMF5mL,氯化亚铜1.5 g,收率84.6%；甲基化反应：反应温度90℃,反应时间12h,丁香醛15.3g,无水碳酸钾13.8g,碳酸二甲酯9.0g,收率93.2%；相转移催化二氯卡宾反应：反应温度60℃,反应时间为7h,碱的浓度为40%,催化剂CTMBA+PEG-600,收率70.3%；还原反应：反应温度80℃,反应时间为5h,3,4,5-三甲氧基扁桃酸（Ⅵ）9.7g,三甲基氯硅烷5.4g,无水NaI7.5g,冰醋酸2mL,锌粉1g,收率为91%。
二、以正交设计法考察3.5-二氯磺胺合成条件（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、以正交设计法考察3.5-二氯磺胺合成条件（论文提纲范文）
（1）4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 杂环化合物 |
| 1.1.1 吡啶类化合物 |
| 1.1.2 呋喃类化合物 |
| 1.1.3 吡咯类化合物 |
| 1.1.4 吲哚类化合物 |
| 1.1.5 咪唑类化合物 |
| 1.2 嘧啶类化合物 |
| 1.2.1 嘧啶化合物在医药方面的应用 |
| 1.2.2 嘧啶化合物在农药方面的应用 |
| 1.2.3 其他应用 |
| 1.3 DHP与DCP的应用状况 |
| 1.3.1 DHP与DCP合成的化合物 |
| 1.3.2 DHP及DCP的研究现状 |
| 1.4 原料及产品介绍 |
| 1.4.1 丙二酸二甲酯 |
| 1.4.2 甲酰胺 |
| 1.4.3 甲醇钠-甲醇溶液 |
| 1.4.4 三氯氧磷 |
| 1.4.5 1,2-二氯乙烷 |
| 1.4.6 5-乙基-2-甲基吡啶 |
| 1.4.7 三乙胺 |
| 1.4.8 N,N-二甲苯胺 |
| 1.4.9 4,6-二羟基嘧啶 |
| 1.4.10 4,6-二氯嘧啶 |
| 1.5 产品检测方法 |
| 1.5.1 薄层色谱法检测 |
| 1.5.2 气相色谱检测 |
| 1.5.3 熔点检测 |
| 1.6 合成工艺路线 |
| 2 4,6-二羟基嘧啶的合成 |
| 2.1 实验试剂与实验仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.3 主要实验操作 |
| 2.3.1 抽滤 |
| 2.3.2 旋蒸 |
| 2.3.3 甲醇钠-甲醇溶液 |
| 2.4 实验过程 |
| 2.4.1 合成4,6-二羟基嘧啶 |
| 2.4.2 实验注意事项 |
| 2.5 单因素实验 |
| 2.5.1 甲酰胺与丙二酸二甲酯的摩尔比的影响 |
| 2.5.2 甲醇钠与丙二酸二甲酯的摩尔比的影响 |
| 2.5.3 反应温度的影响 |
| 2.5.4 反应时间的影响 |
| 2.6 正交实验 |
| 2.6.1 正交实验内容 |
| 2.6.2 正交实验设计 |
| 2.6.3 正交实验结果分析 |
| 2.7 最佳工艺条件验证 |
| 2.8 小结 |
| 3 4,6-二氯嘧啶的合成 |
| 3.1 实验试剂与实验仪器 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 实验原理 |
| 3.3 实验过程 |
| 3.3.1 实验操作 |
| 3.3.2 实验注意事项 |
| 3.4 单因素实验 |
| 3.4.1 缚酸剂种类对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.2 5-乙基-2-甲基吡啶用量对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.3 反应溶剂对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.4 原料配比对4,6-二氯嘧啶收率的影响 |
| 3.4.5 反应温度对收率的影响 |
| 3.4.6 反应时间对收率的影响 |
| 3.5 正交实验 |
| 3.5.1DCP正交实验安排 |
| 3.5.2 正交实验结果分析 |
| 3.6 最佳实验条件验证 |
| 3.7 产品检测 |
| 3.7.1 熔点测定 |
| 3.7.2 气相色谱检测 |
| 3.7.3 薄层色谱分析 |
| 3.8 小结 |
| 4 4,6-二氯嘧啶废水处理 |
| 4.1 实验试剂与实验仪器 |
| 4.1.1 实验试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 实验原理 |
| 4.3 实验过程 |
| 4.3.1 共沸蒸馏 |
| 4.3.2 实验操作 |
| 4.3.3 实验注意事项 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（2）正交设计法优化炭疽杆菌表面糖抗原关键中间体二糖化合物的合成工艺（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 2 方法和结果 |
| 2.1 正交试验设计 |
| 2.2 二糖化合物1的制备 |
| 2.3 正交试验结果 |
| 3 讨论 |
| 3.1 目标化合物的构型鉴定 |
| 3.2 α-二糖中间体1合成条件的优化 |
| 3.2.1 反应温度的影响 |
| 3.2.2 反应时间的影响 |
| 3.2.3 反应溶剂的影响 |
| 3.2.4 供体与受体物质的量投料比的影响 |
| 3.2.5 二糖化合物1合成的最优反应条件 |
| 3.3 二糖化合物1最优合成反应条件的验证 |
（3）番荔素口服纳米给药系统及抗肿瘤研究（论文提纲范文）
| 缩略语对照表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 番荔素研究进展 |
| 1.1 番荔素的化学成分研究进展 |
| 1.2 番荔素的药理活性研究进展 |
| 1.3 番荔素的毒理学研究进展 |
| 1.4 番荔素的药代动力学和组织分布研究进展 |
| 1.5 番荔素临床应用面临的瓶颈问题 |
| 2 口服给药的研究进展 |
| 2.1 口服给药概况 |
| 2.2 口服给药的吸收机制 |
| 2.3 纳米制剂在口服给药方面的应用 |
| 3 靶向肽的研究进展 |
| 4 课题设计和研究目标 |
| 5 课题来源 |
| 第一部分 不同载体番荔素纳米制剂的制备 |
| 第一章 番荔素体外HPLC含量测定方法的建立 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 专属性 |
| 2.3 标准曲线的建立 |
| 2.4 精密度和准确度的测定 |
| 2.5 最低定量限 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 专属性 |
| 3.2 标准曲线的建立 |
| 3.3 精密度考察和准确度 |
| 4 小结 |
| 第二章 番荔素亚微乳的处方及制备工艺优化 |
| 1 仪器与试剂 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 番荔素亚微乳的制备 |
| 2.2 处方优化 |
| 2.2.1 离心稳定常数的计算 |
| 2.2.2 正交试验设计 |
| 2.3 工艺优化 |
| 2.4 生物介质中的粒径稳定性考察 |
| 2.5 透射电镜(TEM)观察 |
| 2.6 包封率的测定 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 正交试验结果 |
| 3.2 工艺优化结果 |
| 3.3 人工胃肠液中粒径稳定性 |
| 3.4 透射电结果镜 |
| 3.5 包封率结果 |
| 4 小结 |
| 第三章 不同载体番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 1 试剂与仪器 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 2 不同载体番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 2.1 TPGS为载体的番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 2.2 HP-β-CD与SPC为载体的番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 2.3 HP-β-CD为载体的番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 2.4 BSA为载体的番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 2.5 PEG2OOO-PCL2000为载体的番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 2.6 DSPE-mPEG2000为载体的番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 2.7 DSPE-mPEG2000-CRGDR为载体的番荔素纳米混悬剂的制备 |
| 2.8 番荔素纳米混悬剂与CRGDR物理混合 |
| 3 实验结果与讨论 |
| 3.1 TPGS为载体的番荔素纳米混悬剂的制备结果 |
| 3.2 课题组已有尝试制备结果 |
| 4 小结 |
| 第四章 MTT法评价番荔素纳米混悬剂体外细胞毒性 |
| 1 仪器、试药与细胞 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 瘤株 |
| 2 方法 |
| 2.1 细胞培养 |
| 2.2 MTT实验 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 HepG2细胞MTT实验结果 |
| 3.2 4T1、B16和A875细胞MTT实验结果 |
| 4 小结 |
| 第二部分 口服给药的药效学研究 |
| 第一章 H22荷瘤小鼠药效学实验 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验动物 |
| 1.4 瘤株 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 动物模型的建立 |
| 2.2 实验分组与给药 |
| 3 药效学考察指标 |
| 3.1 体重变化和生活状态 |
| 3.2 肿瘤积变化 |
| 3.3 抑瘤率 |
| 4 实验结果与讨论 |
| 4.1 肿瘤体积及体重变化 |
| 4.2 抑瘤效果评价 |
| 5 小结 |
| 第二章 4T1荷瘤小鼠药效学实验 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验动物 |
| 1.4 瘤株 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 动物模型的建立 |
| 2.2 实验分组与给药 |
| 3 药效学考察指标 |
| 3.1 体重变化和生活状态 |
| 3.2 肿瘤积变化 |
| 3.3 抑瘤率 |
| 3.4 生化检测指标 |
| 4 实验结果与讨论 |
| 4.1 肿瘤体积及体重变化 |
| 4.2 抑瘤效果评价 |
| 4.3 生化指标检测 |
| 5 小结 |
| 第三章 B16荷瘤小鼠药效学实验 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验动物 |
| 1.4 瘤株 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 动物模型的建立 |
| 2.2 实验分组与给药 |
| 3 药效学考察指标 |
| 3.1 体重变化和生活状态 |
| 3.2 肿瘤积变化 |
| 3.3 抑瘤率 |
| 4 实验结果与讨论 |
| 4.1 抑瘤效果评价 |
| 5 小结 |
| 第四章 4T1荷瘤小鼠生存期考察 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验动物 |
| 1.4 瘤株 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 动物模型的建立 |
| 2.2 实验分组与给药 |
| 3 药效学考察指标 |
| 3.1 体重变化和生活状态 |
| 3.2 肿瘤积变化 |
| 3.3 生存期考察 |
| 4 抑瘤效果及生存期评价 |
| 5 小结 |
| 第三部分 口服给药番荔素的安全性研究--小鼠急性毒性实验 |
| 第一章 小鼠急性毒性实验 |
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验动物 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与讨论 |
| 全文总结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 个人简历 |
（4）生物炭基肥中多环芳烃检测及其在土壤-作物系统中的迁移规律（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 环境中PAHs的危害与来源 |
| 1.1.1 环境中的PAHs |
| 1.1.2 土壤环境中PAHs的来源及危害 |
| 1.2 生物炭与PAHs |
| 1.2.1 生物炭的结构 |
| 1.2.2 生物炭热解制备过程中PAHs的形成 |
| 1.2.3 热解温度对生物炭芳香化程度的影响 |
| 1.2.4 生物炭中PAHs的形成机制 |
| 1.3 环境样品中PAHs的检测技术 |
| 1.3.1 环境样品中PAHs检测的前处理技术 |
| 1.3.2 环境样品中PAHs的分析检测技术 |
| 1.3.3 环境样品中PAHs前处理的多因素优化 |
| 1.4 生物炭基肥 |
| 1.4.1 生物炭混肥 |
| 1.4.2 生物炭堆肥 |
| 1.5 肥料-植物-土壤系统中PAHs的迁移 |
| 1.5.1 肥料中的PAHs |
| 1.5.2 土壤中PAHs的降解 |
| 1.5.3 土壤-植物系统中PAHs的迁移 |
| 1.6 研究目的意义、内容及技术路线 |
| 1.6.1 研究目的意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 1.6.3 技术路线 |
| 第二章 生物炭基肥中PAHs检测方法的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试验材料 |
| 2.2.2 仪器和设备 |
| 2.2.3 药品和试剂 |
| 2.2.4 实验设计 |
| 2.2.5 数据处理 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 PAHs的分离及标准曲线和线性范围的建立 |
| 2.3.2 提取溶剂对生物炭基肥中PAHs提取效率的影响 |
| 2.3.3 提取方法对生物炭基肥中PAHs提取效率的影响 |
| 2.3.4 生物炭基肥中PAHs的 ASE-GC/MS响应面优化 |
| 2.3.5 生物炭基肥中PAHs的 UE-GC/MS响应面优化 |
| 2.3.6 实际样品测定 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 生物炭制备过程中PAHs的形成及其影响因素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试验材料 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 药品和试剂 |
| 3.2.4 方法 |
| 3.2.5 数据分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 生物炭制备中PAHs的形成 |
| 3.3.2 原料和热解温度对生物炭制备过程中PAHs含量的影响 |
| 3.3.3 热解温度对不同类型生物炭中PAHs的影响 |
| 3.3.4 生物炭中PAHs形成机理分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 生物炭对堆肥过程及其PAHs降解的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试验材料 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 药品与试剂 |
| 4.2.4 试验设计 |
| 4.2.5 数据处理 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 生物炭对堆肥温度的影响 |
| 4.3.2 生物炭对堆肥pH值的影响 |
| 4.3.3 生物炭对堆肥EC值的影响 |
| 4.3.4 生物炭对堆肥含水率的影响 |
| 4.3.5 生物炭对堆肥产品提取液发芽指数的影响 |
| 4.3.6 生物炭对堆肥中PAHs的降解的影响 |
| 4.3.7 生物炭添加量和堆置时间互作对堆肥降解PAHs的影响 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 生物炭基肥-蔬菜-土壤系统中PAHs的迁移降解规律 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 试验材料 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 药品和试剂 |
| 5.2.4 实验设计 |
| 5.2.5 数据处理 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 生物炭基肥中PAHs的土壤环境迁移行为 |
| 5.3.2 生物炭基肥-土壤系统中PAHs的降解 |
| 5.3.3 生物炭基肥对作物吸收PAHs的影响 |
| 5.3.4 生物炭基肥对土壤PAHs降解的动力学研究 |
| 5.3.5 生物炭基肥-蔬菜-土壤系统中PAHs的吸收预测模型 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间已获得的成果目录清单 |
（5）多核分子双黄苷、双黄素的合成及其抗菌、抗炎活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一部分 文献研究 |
| 第1章 新多核分子的研究现状 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 经典概念 |
| 1.3 其他引申概念 |
| 1.4 新多核分子概念的提出 |
| 1.5 新多核分子的相关研究 |
| 第2章 药对的研究进展 |
| 2.1 历史沿革 |
| 2.2 概念 |
| 2.3 研究手段 |
| 第3章 黄连-黄芩药对的研究进展 |
| 3.1 黄芩的概述 |
| 3.2 黄连的概述 |
| 3.3 黄芩-黄连药对的概述 |
| 第4章 小檗碱研究现状 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 理化性质 |
| 4.3 药动力学研究 |
| 4.4 抗菌作用研究 |
| 4.5 抗炎作用研究 |
| 4.6 衍生物的合成 |
| 第5章 黄芩苷、黄芩素研究现状 |
| 5.1 概述 |
| 5.2 化学性质 |
| 5.3 抗菌作用研究 |
| 5.4 抗炎作用研究 |
| 第6章 溃疡性结肠炎的概况 |
| 6.1 概述 |
| 6.2 UC的中医辨证 |
| 6.3 UC作为炎症模型的筛选依据 |
| 6.4 临床诊断要点 |
| 6.5 常见动物模型 |
| 6.6 治疗方法 |
| 6.7 评价指标 |
| 第二部分 化学实验研究 |
| 第1章 小檗红碱的合成(BBB) |
| 1.1 仪器与试药 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.3 实验结果 |
| 1.4 讨论 |
| 1.5 实验小结 |
| 第2章 小檗红碱的取代反应(X4、X5、X6) |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 9-0-(4’-溴乙烷)盐酸小檗碱的合成(X4) |
| 2.3 9-0-(5’-溴乙烷)盐酸小檗碱的合成(X5) |
| 2.4 9-0-(6’-溴乙烷)盐酸小檗碱的合成(X6) |
| 2.5 实验小结 |
| 第3章 小檗红碱取代物与黄芩苷的反应(XG) |
| 3.1 仪器与试剂 |
| 3.2 9-0-(4’-溴乙烷)盐酸小檗碱与黄芩苷的反应(X4-g) |
| 3.3 9-0-(5’-溴乙烷)盐酸小檗碱与黄芩苷的反应(X5-g) |
| 3.4 9-0-(6’-溴乙烷)盐酸小檗碱与黄芩苷的反应(X6-g) |
| 3.5 实验小结 |
| 第4章 小檗红碱取代物与黄芩素的反应(XS) |
| 4.1 仪器与试剂 |
| 4.2 9-0-(4’-溴乙烷)盐酸小檗碱与黄芩素的反应(X4-s) |
| 4.3 9-O-(5’-溴乙烷)盐酸小檗碱与黄芩素的反应(X5-s) |
| 4.4 9-O-(6’-溴乙烷)盐酸小檗碱与黄芩素的反应(X6-s) |
| 4.5 实验小结 |
| 第三部分 抗菌活性研究 |
| 第1章 抗菌活性研究 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.3 实验结果 |
| 1.4 实验讨论 |
| 第四部分 抗溃疡性结肠炎活性研究 |
| 第1章 UC模型建立的预实验 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 DSS造模浓度的考察 |
| 1.3 UC模型的建立及急性期、慢性期的观察 |
| 1.4 疾病活动指数(DAI)的测定 |
| 1.5 结肠黏膜损伤指数(CMDI)的测定 |
| 1.6 试验结果 |
| 1.7 讨论 |
| 第2章 急性期的药效试验 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.3 实验结果 |
| 2.4 讨论 |
| 第3章 慢性期的药效试验 |
| 3.1 实验材料 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.4 讨论 |
| 附录 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（6）腺嘌呤的合成新工艺（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪 论 |
| 1.1 腺嘌呤概述 |
| 1.1.1 结构与性质 |
| 1.1.2 生化作用 |
| 1.2 腺嘌呤衍生物简介 |
| 1.2.1 维生素 B4 |
| 1.2.2 腺嘌呤核苷 |
| 1.2.3 阿德福韦酯 |
| 1.2.4 细胞分裂素 |
| 第2章 腺嘌呤合成路线的选择与设计 |
| 2.1 国内外合成腺嘌呤的路线 |
| 2.1.1 以次黄嘌呤为起始原料 |
| 2.1.2 以 4, 6-二氯-5-硝基嘧啶为起始原料 |
| 2.1.3 以丙二腈为起始原料 |
| 2.2 腺嘌呤合成的工艺路线设计 |
| 2.2.1 药物合成设计-逆合成法 |
| 2.2.2 腺嘌呤的逆合成分析与设计 |
| 2.2.3 腺嘌呤的合成 |
| 第3章 实验部分 |
| 3.1 试剂与仪器 |
| 3.1.1 原料与试剂 |
| 3.1.2 主要仪器与设备 |
| 3.1.3 主要原料性质 |
| 3.2 4,6-二羟基嘧啶(6)的合成 |
| 3.3 4,6-二羟基-5-硝基嘧啶(5)的合成 |
| 3.4 4,6-二氯-5-硝基嘧啶(4)的合成 |
| 3.5 4,6-二氯-5-氨基嘧啶(3)的合成 |
| 3.6 腺嘌呤(1)的合成 |
| 第4章 实验结果与讨论 |
| 4.1 研究思路与实验设计 |
| 4.1.1 研究思路 |
| 4.1.2 实验设计 |
| 4.2 4,6-二羟基嘧啶(6)合成工艺研究 |
| 4.2.1 考察摩尔比对中间体(6)合成的影响 |
| 4.2.2 考察反应时间对中间体(6)合成的影响 |
| 4.2.3 中间体(6)工艺研究小结 |
| 4.3 4,6-二羟基-5-硝基嘧啶(5)合成工艺研究 |
| 4.3.1 考察酸的选择对中间体(5)合成的影响 |
| 4.3.2 考察加料方式对中间体(5)合成的影响 |
| 4.3.3 考察反应温度对中间体(5)合成的影响 |
| 4.3.4 中间体(5)工艺研究小结 |
| 4.4 4,6-二氯-5-硝基嘧啶(4)合成的工艺研究 |
| 4.4.1 考察催化剂对中间体(4)合成的影响 |
| 4.4.2 考察加料方式对中间体(4)合成的影响 |
| 4.4.3 考察反应时间对中间体(4)合成的影响 |
| 4.4.4 中间体(4)工艺研究小结 |
| 4.5 4,6-二氯-5-氨基嘧啶(3)合成工艺研究 |
| 4.6 腺嘌呤(1)合成工艺研究 |
| 4.6.1 反应机理 |
| 4.6.2 单因素实验 |
| 4.6.3 正交实验 |
| 4.6.4 最佳工艺条件验证 |
| 4.6.5 (1)合成工艺研究小结 |
| 4.7 腺嘌呤(1)的表征 |
| 4.7.1 红外光谱分析 |
| 4.7.2 核磁共振氢谱分析 |
| 4.7.3 质谱分析 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间已发表的论文 |
| 致谢 |
（7）超临界流体抗溶剂法制备羟基喜树碱和喜树碱纳米晶体（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 喜树碱的介绍 |
| 1.1.2 羟基喜树碱的介绍 |
| 1.1.3 抗癌作用机理及剂型的研究进展 |
| 1.2 药物多晶型 |
| 1.2.1 药物多晶型的研究意义 |
| 1.2.2 药物多晶型的稳定性 |
| 1.2.3 多晶型的转化 |
| 1.3 超临界流体技术在药物多晶型方面的应用 |
| 1.3.1 超临界流体技术的研究进展 |
| 1.3.2 超临界二氧化碳作为溶剂制备药物多晶型 |
| 1.3.3 超临界二氧化碳作为溶质制备药物多晶型 |
| 1.3.4 超临界二氧化碳作为抗溶剂制备药物多晶型 |
| 1.4 本论文的研究目标和研究内容 |
| 1.4.1 研究目标 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 实验方法 |
| 2.1 实验药品与仪器 |
| 2.1.1 实验药品 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 实验药品的理化性质 |
| 2.2 实验装置及方法 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 纳米颗粒粒径的表征 |
| 2.3.2 FT-IR 测试 |
| 2.3.3 残留溶剂表征 |
| 2.3.4 形貌的表征 |
| 2.3.5 X-射线衍射表征 |
| 2.3.6 差示扫描量热分析和热重分析 |
| 第三章 羟基喜树碱纳米晶体的研究 |
| 3.1 溶剂体系的选择 |
| 3.2 实验设计 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 优化设计 |
| 3.3.2 红外光谱(FT-IR)结果 |
| 3.3.3 样品残留溶剂分析 |
| 3.3.4 扫描电镜和 X-射线衍射结果分析 |
| 3.3.5 差示扫描量热和热重分析的结果 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 喜树碱纳米晶体的研究 |
| 4.1 实验条件及结果 |
| 4.2 过程参数对粒径影响的分析 |
| 4.2.1 喜树碱的浓度对喜树碱平均粒径的影响 |
| 4.2.2 温度对喜树碱平均粒径的影响 |
| 4.2.3 压力对喜树碱平均粒径的影响 |
| 4.2.4 溶剂配比对喜树碱平均粒径的影响 |
| 4.2.5 溶液流速对喜树碱平均粒径的影响 |
| 4.3 过程参数对晶型形貌的影响 |
| 4.3.1 喜树碱的结晶度的表征 |
| 4.3.2 喜树碱形貌的分析 |
| 4.3.3 喜树碱热行为的分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（9）紫萁地上部分与根状茎化学成分的比较研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 第一节 紫萁属植物化学成分及其药理作用研究进展 |
| 第二节 蕨类中药中的黄酮类化合物 |
| 第三节 天然药物中总黄酮的研究综述 |
| 第二章 紫萁地上部分化学成分的研究 |
| 第一节 化合物结构及解析 |
| 第二节 实验部分 |
| 第三章 紫萁酮对照品研究 |
| 第一节 紫其酮化学合成工艺研究 |
| 第二节 紫萁酮质量标准研究 |
| 第四章 紫萁地上部分与根茎化学成分对比研究 |
| 第一节 紫萁酮的定量分析 |
| 第二节 紫萁鞣质定量分析 |
| 第三节 紫萁多糖的定量分析 |
| 第四节 SPME-GC-MS法分析紫萁挥发性化学成分 |
| 第五章 总结与讨论 |
| 附图 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 简历 |
（10）3，4，5-三甲氧基苯乙酸的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| CONTENTS |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 3,4,5-三甲氧基苯乙酸的应用 |
| 1.2 3,4,5-三甲氧基苯乙酸合成方法 |
| 1.2.1 以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料合成 |
| 1.2.2 以3,4,5-三甲氧基苯乙烯为原料合成 |
| 1.2.3 以5-甲基-2,3-二甲氧基苯甲醚为原料合成 |
| 1.2.4 以3,4,5-三甲氧基苯为原料合成 |
| 1.2.5 以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料合成 |
| 1.3 原料3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成 |
| 1.4 相转移催化反应 |
| 1.4.1 相转移催化反应发展历史 |
| 1.4.2 相转移催化反应的基本原理 |
| 1.4.3 常用的相转移催化剂 |
| 1.5 本论文的研究意义、目的与主要内容 |
| 第二章 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(Ⅴ)的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 溴代反应 |
| 2.1.2 甲氧基取代反应机理 |
| 2.1.3 甲基化反应机理 |
| 2.2 主要试剂 |
| 2.3 主要仪器及设备 |
| 2.4 合成实验部分 |
| 2.4.1 实验步骤 |
| 2.4.2 表征方法及设备 |
| 2.5 实验结果与讨论 |
| 2.5.1 5-溴香兰素(Ⅲ)的制备 |
| 2.5.1.1 5-溴香兰素(Ⅲ)合成实验结果与讨论 |
| 2.5.1.2 5-溴香兰素(Ⅲ)结构表征 |
| 2.5.2 丁香醛的制备 |
| 2.5.2.1 丁香醛合成实验结果与讨论 |
| 2.5.2.2 丁香醛结构表征 |
| 2.5.3 3,4,5-三甲氧基苯甲醛的制备 |
| 2.5.3.1 硫酸二甲酯法 |
| 2.5.3.2 碳酸二甲酯法 |
| 2.5.3.3 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(Ⅴ)的精制 |
| 2.5.3.4 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(Ⅴ)结构表征 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 3,4,5-三甲氧基苯乙酸(Ⅰ)的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 相转移催化二氯卡宾反应 |
| 3.1.2 还原反应 |
| 3.2 主要试剂及仪器 |
| 3.3 合成实验部分 |
| 3.3.1 实验步骤 |
| 3.3.2 表征方法及设备 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 3,4,5-三甲氧基扁桃酸(Ⅵ)的制备 |
| 3.4.1.1 正交实验安排 |
| 3.4.1.2 正交实验结果与讨论 |
| 3.4.1.3 各种因素对收率的影响 |
| 3.4.1.4 3,4,5-三甲氧基扁桃酸(Ⅵ)结构表征 |
| 3.4.2 3,4,5-三甲氧基苯乙酸(Ⅰ)的制备 |
| 3.4.2.1 3,4,5-三甲氧基苯乙酸(Ⅰ)实验结果与讨论 |
| 3.4.2.2 3,4,5-三甲氧基苯乙酸(Ⅰ)结构表征 |
| 3.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、以正交设计法考察3.5-二氯磺胺合成条件（论文参考文献）
- [1]4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究[D]. 董志强. 青岛科技大学, 2021(02)
- [2]正交设计法优化炭疽杆菌表面糖抗原关键中间体二糖化合物的合成工艺[J]. 吴俊琪,黄蕾,王宏瑞,陈晋东,李斌,俞世冲. 第二军医大学学报, 2017(09)
- [3]番荔素口服纳米给药系统及抗肿瘤研究[D]. 肖瑶. 黑龙江中医药大学, 2017(05)
- [4]生物炭基肥中多环芳烃检测及其在土壤-作物系统中的迁移规律[D]. 陈平. 上海交通大学, 2016
- [5]多核分子双黄苷、双黄素的合成及其抗菌、抗炎活性研究[D]. 刘丽贤. 广州中医药大学, 2014(05)
- [6]腺嘌呤的合成新工艺[D]. 黄婷. 武汉工程大学, 2013(03)
- [7]超临界流体抗溶剂法制备羟基喜树碱和喜树碱纳米晶体[D]. 孙文丽. 华南理工大学, 2012(01)
- [8]IBM SPSS Statistics优化3,5-二氯对氨基苯磺酰胺的合成[J]. 李红霞,刘瑞江,张业旺. 计算机与应用化学, 2011(11)
- [9]紫萁地上部分与根状茎化学成分的比较研究[D]. 刘为广. 中国中医科学院, 2011(01)
- [10]3，4，5-三甲氧基苯乙酸的合成研究[D]. 王岳群. 广东工业大学, 2011(11)