一、反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质(论文文献综述)
陈欢,马玲,黄钰馨,撖志明,刘瑞,沈晓华,马学琴[1](2019)在《维胺酯胶囊有关物质和含量的研究及测定》文中进行了进一步梳理目的改进和完善维胺酯胶囊含量和有关物质的测定方法,并与法定紫外吸收系数法(UV)进行比较,考察不同方法对含量测定的影响。方法建立高效液相法(HPLC)同时测定含量和有关物质,采用C18色谱柱,以甲醇-水(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为370 nm。结果该方法的线性范围为4.57~22.85μg·mL-1(r=1.0),平均回收率(n=9)为99.3%,RSD为0.8%。17批维胺酯胶囊含量测定结果均低于紫外法,杂质检出量为0.29%~2.85%。结论建立的方法专属性强,准确度高,可用于维胺酯胶囊的质量控制。
陈云婷,张爱民,蒋宗滨[2](2017)在《夏天无在疼痛治疗中的应用:文献综述》文中指出夏天无(corydalis decumbens pers,CDP)为来源于罂粟科植物的常用中草药,临床上可用于多种疾病的治疗,如高血压、心律失常、缺血性脑血管病、类风湿性关节炎等。由于CDP具有抗炎镇痛等药理作用,在疼痛性疾病的治疗中具有广阔的前景,本文就CDP的基础研究与其在疼痛治疗中的应用作一综述。
袁浩宇,王鹏,易红,俞瑜[3](2017)在《RP-HPLC法测定洛索洛芬钠片的含量及有关物质》文中研究指明目的:改进测定洛索洛芬钠片中主成分含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为迪马Inspire C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调节p H至3.0±0.1)(62∶38,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为221 nm,进样量为20μL。结果:洛索洛芬钠峰与相邻杂质峰达到良好分离(分离度>1.5);洛索洛芬钠检测质量浓度线性范围为30.090.0μg/mL(r=0.999 8);洛索洛芬钠检测限为0.3μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.00%99.87%,RSD=0.33%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于洛索洛芬钠片的质量控制。
李红,罗少辉[4](2017)在《高效液相色谱法测定对溴甲基异苯丙酸、异苯丙酸》文中提出建立了一种测定对溴甲基异苯丙酸和异苯丙酸的反相高效液相色谱方法。采用ZorbaxC18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(0.1%乙酸水溶液)=6:4)为流动相,在波长为230nm 处进行检测。对溴甲基异苯丙酸和异苯丙酸在0.05~0.8mg·mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分对别为0.36%、0.73%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对溴甲基异苯丙酸的合成工艺研究及成品质量控制。
陈智[5](2016)在《色氨酸衍生物手性功能单体的制备及其在手性药物色谱拆分中的应用》文中认为手性药物不同的对映体在药理活性、毒性等方面有着显着的差异,直接影响临床疗效和药物使用安全性。目前在临床上的大多数手性药物还是以消旋体的形式使用,仅有少数的药物通过化学合成或消旋体拆分获得单一对映体用于临床。因此,研究拆分手性药物对映体,对于提高药效,降低毒性,控制药物质量具有重要意义。本文以丙烯酰基-L-色氨酸为基础合成几种新型手性功能单体,分别采用分子印迹技术和手性固定相色谱拆分技术,利用临床上使用广泛的芳基丙酸类非甾体抗炎药、苯甲酰胺类抗精神病药、镇静催眠药以及降糖药等四类,包括氟比洛芬,洛索洛芬,普拉洛芬,布洛芬,舒必利,西沙必利,奥沙西泮片,劳拉西泮,盐酸吡格列酮,罗格列酮10种药物。系统地研究了该新型手性功能单体对手性药物对映体的色谱拆分性能,深入地探讨该功能单体手性色谱固定相的液相色谱拆分机理,旨在研究在反相色谱模式下有较好拆分性能的新型手性功能单体,并应用于手性药物的拆分。主要研究内容如下:(1)以丙烯酰基-L-色氨酸(Acryloyltryptophan,AT)为基础,采用EEDQ催化脱水缩合法分别与L-苯甘氨醇,(1S,2R)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇缩合制备了N-[1-(2-羟基-1-苯基-乙基氨基甲酰基)-2-(1H-吲哚-3-基)-乙基]-丙烯酰胺(N-[1-(2-Hydroxy-1-phenyl-ethylcarbamoyl)-2-(1H-indol-3-yl)-ethyl]-acrylamide,HPEIEA)和N-[1-(2-羟基-1,2-二苯基-乙基氨基甲酰基)-2-(1H-吲哚-3-基)-乙基]-丙烯酰胺(N-[1-(2-Hydroxy-1,2-diphenyl-ethylcarbamoyl)-2-(1H-indol-3-yl)-ethyl]-acrylamide,HDEIEA),通过纯化得纯度分别为90.5%,91.3%,产率分别为62.5%和60.3%的两种色氨酸衍生物手性功能单体。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等光谱、波谱分析方法对其结构进行了表征和确证。(2)通过紫外分光光度法和核磁共振氢谱法对新型手性功能单体HPEIEA,HDEIEA进行选择后,采用HDEIEA作为R-氟比洛芬分子印迹聚合物(MIP)的功能单体,以二甲基亚砜(DMSO)-乙腈为溶剂,三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂得最优的合成条件:R-氟比洛芬:HDEIEA:TRIM=1:4:20的摩尔比,致孔剂为DMSO-乙腈(1:2)9m L和引发剂偶氮二异60 mg在60℃下热聚合24 h。其印迹因子α可达1.88,吸附量为119.31μg/g。将该MIP用于氟比洛芬缓控释片剂材料,氟比洛芬MIP缓控释片剂释放R-氟比洛芬的速率比S-氟比洛芬慢15%,与普通片剂比较释放速率更慢,这表明MIP材料具有缓控释R-氟比洛芬的作用。(3)将功能单体HPEIEA、HDEIEA接枝于氨基键合硅胶表面,获得HPEIEA-CSP及HDEIEA-CSP新型手性固定相,并试验了10种手性药物的在该固定相上的色谱拆分行为。结果表明:HDEIEA-CSP在反相模式下对6种手性药物有拆分能力,在正相色谱模式下仅对布洛芬有一定拆分作用;HPEIEA-CSP在两种色谱模式下未发现对10种药物有手性拆分作用。其中普拉洛芬拆分的在HDEIEA-CSP上的反相色谱拆分中拆分效果最佳,分离度R达到0.85,将HDEIEA-CSP应用于含普拉洛芬血浆样品中其对映体的手性拆分,效果良好。(4)基于HDEIEA-CSP手性拆分上述10种药物的色谱行为,通过键合硅胶上功能单体的化学结构的比较,进一步试验和探讨HDEIEA及其结构类似物的手性拆分机理。结果表明:含有近醇羟基的苯环为最主要的手性拆分官能团,对拆分性能影响最大,其形成了强的π-碱性基团和空间位阻作用,而L-色氨酸中的吲哚环起着主要的辅助手性拆分的作用,能够形成一定的氢键和主要的空间楔合作用,连接以上两个部位的两个酰胺键则提供较强的氢键作用,当三者同时存在时,能够形成稳定的三点相互作用,有相互促进拆分的作用,拆分性能最佳。
陈尧,谭志荣,周淦,王医成,李智,周宏灏[6](2011)在《洛索洛芬钠分散片在健康人体的相对生物利用度研究》文中研究指明目的研究洛索洛芬钠分散片的相对生物利用度。方法采用双周期随机交叉试验设计。分别给予18名男性健康受试者试验制剂或参比制剂洛索洛芬钠60mg,采用HPLC法测定给药后不同时间的血药浓度。结果参比制剂与试验制剂的主要药物动力学参数Cmax、tmax、AUC0~6和AUC0~∞(均数±标准差)分别为:(5 221.3±1 726.1)和(5 309.0±1 946.1)ng.mL-1,(0.61±0.26)和(0.69±0.30)h,(9 507.2±4 062.0)和(9 380.5±3 765.3)ng.h.mL-1,(10 580.8±4 385.6)和(10 552.4±3 852.8)ng.h.mL-1。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F(以AUC0~6作为评价依据)为106.7%(94.8%~120%)。结论经统计学分析,广东先强药业有限公司生产的洛索洛芬钠分散片与上海三共制药有限公司生产的洛索洛芬钠片剂具有生物等效性。
杨甜,王成永[7](2010)在《HPLC法测定洛索洛芬钠渗透泵型控释片的含量》文中研究表明目的建立洛索洛芬钠渗透泵型控释片中洛索洛芬钠的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:日本岛津VP-DOS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600∶400∶1∶1);检测波长:222 nm;流速:1.00 ml.min-1;柱温:25℃。结果洛索洛芬钠在30.18110.66 mg.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.83%,RSD=0.48%(n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好。适用于洛索洛芬钠渗透泵型控释片中主药的含量测定。
孔德宪[8](2006)在《洛索洛芬钠缓释片的研究》文中提出洛索洛芬钠(Loxoprofen sodium,Lox)为苯丙酸类非甾体抗炎药(NSAID),具有优良的镇痛消炎作用,消炎、解热作用和其它同类药物相似,用于慢性风湿关节炎、变形性关节炎、腰痛、肩周炎、颈肩综合症及手术后、拔牙后的镇痛和消炎。普通片常规给药方法为每日3次,每次60mg,给药次数多,且易造成血药浓度的波动和增加不良反应的发生,因此有必要制成缓控释制剂,以减少给药次数和保持平稳的血药浓度。本文以HPMC和羟丙基壳聚糖为凝胶骨架材料,结合其它辅料,制备了体外释放12小时的洛索洛芬钠缓释片。 建立了紫外分光光度法,这种方法灵敏度高,无干扰,适用于缓释片的释放度的测定。同时建立了高效液相色谱分析法,用于片剂的含量测定及处方前研究。以上方法准确可靠,方便快捷,很好地满足了本研究中的各项分析要求。 在处方前研究,考察了洛索洛芬钠的理化性质,测定了洛索洛芬钠在不同介质中的溶解度和表面油水分配系数。 按照中国药典2000年版附录XIXD中缓释、控释制剂指导原则,以缓释片在0-12hr药物的释放度为判定标准,考察了处方因素、工艺因素及释放条件对释放的影响,在此基础上应用L9(34)正交设计试验优化处方,筛选出最优处方,制成了日服2次的缓释片剂,洛索洛芬钠缓释片的初步稳定性试显示,其对光、热稳定,含量、释放度均无明显变化,对水分不稳定。 考察了洛索洛芬钠缓释片的释药机理,最终判断缓释片的释药机理为非纯Fickian扩散机制,即为药物扩散和骨架溶蚀协同作用的结果,其中扩散机制起主要作用。 以“洛索洛芬钠片”为参比制剂,进行了Beagle犬的体内药动学研究。建立了高效液相色谱法,测定了洛索洛芬钠的血药浓度。药动学参数计算结果表明,洛索洛芬钠在自制片中与对照片中的Tmax分别为2±0.1 h、0.92±1:0.046 h;Cmax分别为24.13±1.21μg/mL、49.71±2.49μg/mL;AUC(0-t)分别为116.34±5.82 μg·h/mL、98.8±4.94μg·h/mL;相对生物利用度为117.8%,经统计分析法对AUC0.∞进行评价,两种制剂生物不等效。自制缓释片AUC0-∞较参比制剂稍高。
陆步实,张根元,杨大龙,王德才[9](2004)在《反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质》文中进行了进一步梳理目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为222nm。结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096~45.864μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好。结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定。
袁志刚[10](2015)在《洛索洛芬钠的合成工艺》文中进行了进一步梳理洛索洛芬钠是一种副作用小、疗效高的非甾体类抗炎镇痛药,其镇痛作用明显优于其他丙酸类药物。为了满足实际工业生产的需要,本文主要对洛索洛芬钠的合成工艺进行改良优化。本文是以2-(4-溴甲基苯基)丙酸为原料,先对其进行甲酯化,经过与2-乙氧羰基环戊酮进行C-烷基化反应,再水解脱羧、成盐得最终产品洛索洛芬钠。并对各步反应的反应条件进行了优化。在甲酯化过程中,减少了溶剂量,并优化了反应时间。在烃基化步骤中,得出的较优的反应条件为:反应时间为6-7小时,碱为碳酸钾,反应溶剂为甲苯,相转移催化剂为PEG600,2-乙氧羰基环戊酮和2-(4-溴甲基苯基)丙酸甲酯的摩尔比为1.2:1。可使反应时间大大缩短,收率提高,缩短工业生产周期。在水解脱羧步骤中,得到较优的反应条件为:以40%氢溴酸和冰乙酸为脱羧试剂,反应温度为100℃,氢溴酸、冰乙酸和反应物的摩尔量之比为6:5:1。且对洛索洛芬进行结晶时,使用了较为廉价的石油醚代替正己烷,节省了工业成本。通过对工艺的改进,四步总收率可达64.5%(文献值59.2%[33])。结果经红外光谱以及核磁表征,所合成产品结构与洛索洛芬钠一致。除此之外本文还通过培养单晶,获得了洛索洛芬四个旋光异构体中的一对对映体的单晶,并对洛索洛芬的晶型进行了研究。该晶体为无色透明的块状晶体,属于正交晶系,分子式为C15H18O3,空间群为pbca,a= 12.341(2)A,b =10.8493(17)A,c = 19.661(3)A,α=90°,β = 90°,γ=90°,V = 2632.4(7)A3,Z =8,p= 1.243 g/mm3。通过对单晶的探讨,进一步说明了洛索洛芬的结构,并为异构体的分离作了初步探索。
二、反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质(论文提纲范文)
(1)维胺酯胶囊有关物质和含量的研究及测定(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 样品与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件及系统适用性实验 |
2.1.1 色谱条件 |
2.1.2 系统适用性试验 |
2.2 溶液的制备(避光操作) |
2.2.1 含量测定溶液制备 |
2.3 专属性试验 |
2.4 线性关系试验 |
2.5 精密度试验 |
2.6 重复性试验 |
2.7 回收率试验 |
2.8 稳定性试验 |
2.9 定量限与检测限 |
2.1 0 耐用性试验 |
2.1 1 样品测定 |
3 讨论 |
(3)RP-HPLC法测定洛索洛芬钠片的含量及有关物质(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 仪器 |
1.2 药品与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液的制备 |
2.2.1 供试品溶液 |
2.2.2 对照品溶液 |
2.2.3 空白辅料溶液 |
2.3 系统适用性与专属性试验 |
2.3.1 系统适用性试验 |
2.3.2专属性试验 |
2.4 线性关系考察 |
2.5 检测限 |
2.6 精密度试验 |
2.7 稳定性试验 |
2.8 重复性试验 |
2.9 回收率试验 |
2.1 0 样品含量及有关物质测定 |
2.1 0. 1 样品含量测定 |
2.1 0. 2 样品有关物质测定 |
3 讨论 |
(4)高效液相色谱法测定对溴甲基异苯丙酸、异苯丙酸(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 标准溶液的制备 |
1.4 样品溶液的配制 |
2 结果与讨论 |
2.1 检测波长的选择 |
2.2 流动相的选择 |
2.3 线性关系 |
2.4 精密度 |
2.5 加标回收率 |
3 样品测定 |
(5)色氨酸衍生物手性功能单体的制备及其在手性药物色谱拆分中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1 手性药物及其拆分意义 |
2 药物手性拆分机理 |
3 药物手性拆分方法 |
3.1 物理拆分法 |
3.2 生物拆分法 |
3.3 萃取拆分法 |
3.4 色谱拆分法 |
3.4.1 超临界流体色谱拆分法 |
3.4.2 气相色谱拆分法 |
3.4.3 毛细管电泳拆分法 |
3.4.4 高效液相色谱拆分法 |
4 基于手性固定相的色谱技术(CSPs)分类 |
4.1 经典CSP |
4.1.1 多糖类CSP |
4.1.2 其他经典CSP |
4.2 新型CSP |
5 本课题研究意义及内容 |
第二章 手性功能单体的制备与表征 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 功能单体的合成 |
2.3.2 功能单体结构表征 |
2.3.2.1 紫外分光光度法(UV-vis)分析 |
2.3.2.2 傅里叶红外光谱(FT-IR)分析 |
2.3.2.3 核磁共振氢谱分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 新型可聚合手性功能单体的合成 |
2.4.2 傅立叶红外分光光谱表征 |
2.4.3 核磁共振氢谱表征 |
2.5 本章小结 |
第三章 氟比洛芬分子印迹聚合物的制备及应用 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 分子印迹聚合物制备条件优化 |
3.2.2.1 功能单体的选择 |
3.2.2.2 R-氟比洛芬分子印迹聚合物制备 |
3.2.2.3 静态吸附实验 |
3.2.2.4 色谱分析 |
3.2.2.5 MIP和NIP的FT-IR表征 |
3.2.2.6 分子印迹聚合物的吸附性能表征 |
3.2.3 R-氟比洛芬分子印迹聚合物缓控释片剂的初步研究 |
3.2.3.1 分子印迹聚合物的载药量测定 |
3.2.3.2 氟比洛芬片剂的制备 |
3.2.3.3 氟比洛芬片剂缓控释性能研究 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 功能单体的选择 |
3.3.2 介质条件的选择 |
3.3.3 交联剂的选择 |
3.3.4 混合致孔剂的比例 |
3.3.5 致孔剂用量的选择 |
3.3.6 交联剂用量的选择 |
3.4 分子印迹聚合物结构分析 |
3.4.1 FT-IR光谱分析 |
3.5 氟比洛芬对映体分析的色谱方法建立 |
3.6 分子印迹聚合物的吸附动力学研究 |
3.7 R-氟比洛芬分子印迹聚合物材料缓控释性能研究 |
3.8 识别机理探讨 |
3.9 本章小结 |
第四章 手性色谱柱的制备及其手性色谱拆分应用 |
4.1 前言 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 手性固定相的制备与表征 |
4.2.2.1 手性固定相制备 |
4.2.2.2 傅立叶红外光谱分析 |
4.2.2.3 热失重法表征 |
4.2.3 色谱柱装填及活化 |
4.2.3.1 色谱柱装填实验 |
4.2.3.2 色谱柱正反相切换 |
4.2.3.3 色谱柱的平衡 |
4.2.4 色谱条件 |
4.3 新型手性固定相的性能研究 |
4.3.1 芳基丙酸类非甾体抗炎药 |
4.3.2 苯甲酰胺类药物 |
4.3.3 其他手性药物 |
4.3.4 含复杂基质样品拆分实验 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 手性固定相合成 |
4.4.2 FT-IR表征 |
4.4.3 TGA-DTA分析 |
4.4.4 两种CSP的拆分性能研究 |
4.4.4.1 正相分离模式下两种CSP的拆分性能 |
4.4.4.2 反相分离模式下两种CSP的拆分性能 |
4.4.5 含复杂基质的普拉洛芬拆分应用 |
4.5 本章小结 |
第五章 新型手性固定相的拆分机理研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 实验方法 |
5.2.2.1 丙烯酰基-L-丙氨酸(AA)的合成 |
5.2.2.2 HDEEA-CSP手性固定相合成 |
5.2.2.3 FT-IR分析 |
5.2.2.4 核磁共振氢谱分析 |
5.2.3 色谱分析 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 HDEEA-CSP手性固定相的合成 |
5.3.2 核磁共振氢谱表征 |
5.3.3 手性固定相拆分机理研究 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
附录 攻读学位期间发表和待发表的论文 |
致谢 |
(6)洛索洛芬钠分散片在健康人体的相对生物利用度研究(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 药品及试剂 |
1.2 仪器与试剂 |
2 方法 |
2.1 检测条件 |
2.2 血浆样品处理 |
2.3 专属性考察 |
2.4 线性范围 |
2.5 提取回收率 |
2.6 精密度和准确度 |
2.7 稳定性考察 |
2.7.1 样品进样室放置24 |
2.7.2 融冻实验 |
2.7.3 长期稳定性考察 |
2.8 受试者及试验设计 |
2.9 数据处理 |
3 讨论 |
(8)洛索洛芬钠缓释片的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
试药与仪器 |
第一章 洛索洛芬钠体外分析方法的建立 |
一、方法与结果 |
1 洛索洛芬钠的含量测定 |
1.1 检测波长的选择 |
1.2 色谱条件 |
1.3 系统适用性试验 |
1.4 有关物质检查方法 |
1.5 方法的检测限 |
1.6 标准曲线的绘制 |
1.7 精密度试验 |
1.8 回收率试验 |
1.9 重复性试验 |
1.10 样品含量测定 |
2 片剂释放度测定方法的建立 |
2.1 释放度测定方法 |
2.2 标准曲线的绘制 |
二、讨论和小结 |
1 讨论 |
2 小结 |
第二章 洛索洛芬钠制剂处方前研究 |
一、方法与结果 |
1 洛索洛芬钠溶解度的测定 |
1.1 洛索洛芬钠在一些溶剂中的溶解性 |
1.2 洛索洛芬钠在不同PH溶液中的溶解度 |
2 洛索洛芬钠油水分配系数的测定 |
3 洛索洛芬钠在不同溶出介质的稳定性 |
4 洛索洛芬钠原料药的初步稳定性考察 |
4.1 光照试验 |
4.2 露置空气试验 |
4.3 高温试验 |
4.4 高湿试验 |
二、讨论与小结 |
1 讨论 |
2 小结 |
第三章 洛索洛芬钠凝胶骨架片的制备 |
一 洛索洛芬钠缓释片的制备处方与工艺设计 |
1 处方的筛选与确定 |
1.1 药物释放度标准的确定 |
1.2 主药剂量的确定 |
1.3 单因素考查判断方法 |
1.4 处方的筛选过程 |
1.5 缓释片处方的优化 |
2 洛索洛芬钠缓释片制备工艺流程 |
3 洛索洛芬钠缓释片质量考察 |
3.1 批内释放均一性试验 |
3.2 批间工艺重现性试验 |
二 讨论和小结 |
1 讨论 |
2 小结 |
第四章 洛索洛芬钠缓释片释药机理初步探讨 |
一、方法与结果 |
1 常见模型 |
2 机理探讨 |
2.1 初步拟和 |
2.2 Higuchi模型 |
2.3 Rigter-Peppas模型 |
2.4 Diffusion/erosion模型 |
二、讨论与小结 |
1 讨论 |
2 小结 |
第五章 洛索洛芬钠缓释片初步稳定性的考察 |
一、方法与结果 |
1 洛索洛芬钠缓释片的初步稳定性考察 |
1.1 检查项目 |
1.2 影响因素试验及结果 |
1.3 加速试验 |
二、讨论与小结 |
1 讨论 |
2 小结 |
第六章 洛索洛芬钠缓释片的Beagle犬体内药动学研究 |
一 方法和结果 |
1. 洛索洛芬钠体内浓度测定方法的建立 |
1.1 色谱条件 |
1.2 血浆样品的处理 |
1.3 方法的专属性 |
1.4 方法的最小检测限 |
1.5 标准曲线的制备 |
1.6 方法回收率试验 |
1.7 提取回收率试验 |
1.8 精密度试验 |
2 药物动力学研究实验方法 |
2.1 受试制剂与参比制剂 |
2.2 实验动物 |
2.3 给药设计及血样采集 |
2.4 药物动力学研究实验结果 |
2.5 药动学参数计算 |
2.6 相对生物利用度 |
2.7 统计分析法评价生物等效性 |
二、讨论与小结 |
1 讨论 |
2 小结 |
全文结论 |
参考文献 |
致谢 |
(10)洛索洛芬钠的合成工艺(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 概述 |
1.1.1 药理作用 |
1.1.2 药代动力学 |
1.1.3 临床应用及不良反应 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 洛索洛芬钠合成方法 |
1.2.1.1 以对甲基苯乙烯为原料合成洛索洛芬钠 |
1.2.1.2 以乳酸乙酯为原料合成洛索洛芬钠 |
1.2.1.3 以甲苯为原料合成洛索洛芬钠 |
1.2.1.4 以对甲基苯乙酮为原料合成洛索洛芬钠 |
1.2.1.5 以苯乙烯为原料合成洛索洛芬钠 |
1.2.2 洛索洛芬钠关键中间体的合成 |
1.2.2.1 2-(4-卤甲基苯基)丙酸的合成方法 |
1.2.2.2 2-(4-卤甲基苯基)丙酸酯的合成方法 |
1.2.3 其他的相关报道 |
1.3 本论文研究意义及路线设计 |
第二章 洛索洛芬钠的合成 |
2.1 仪器及试剂 |
2.1.1 仪器 |
2.1.2 试剂 |
2.2 洛索洛芬钠的合成 |
2.2.1 2-(4-溴甲基苯基)丙酸甲酯的合成 |
2.2.2 2-[4-(1-乙氧羰基-2-氧代-1-环戊基甲基)苯基]丙酸甲酯的合成 |
2.2.3 洛索洛芬的合成 |
2.2.4 洛索洛芬钠的合成 |
第三章 洛索洛芬钠的合成工艺讨论 |
3.1 酯化反应的结果与讨论 |
3.1.1 对反应溶剂用量的探讨 |
3.1.2 对反应时间的探讨 |
3.2 烃基化反应的结果与讨论 |
3.2.1 对相转移催化剂的探讨 |
3.2.2 对反应溶剂的探讨 |
3.2.3 对碱的探讨 |
3.2.4 对物料比的探讨 |
3.2.5 对反应时间的探讨 |
3.3 水解脱羧反应的结果与讨论 |
3.3.1 对水解脱羧试剂的探讨 |
3.3.2 对反应温度的探讨 |
3.3.3 对HBr用量的探讨 |
3.3.4 对HOAc用量的探讨 |
3.4 碱化成盐反应的结果与讨论 |
3.4.1 对反应溶剂的探讨 |
3.4.2 液相色谱及液质联用测定洛索洛芬钠样品 |
第四章 洛索洛芬晶型的研究 |
4.1 概述 |
4.2 单晶的培养 |
4.2.1 洛索洛芬的单晶培养 |
4.2.2 洛索洛芬的晶型表征 |
4.3 结果与讨论 |
第五章 结论与期望 |
5.1 结论 |
5.2 进一步工作的方向 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
四、反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质(论文参考文献)
- [1]维胺酯胶囊有关物质和含量的研究及测定[J]. 陈欢,马玲,黄钰馨,撖志明,刘瑞,沈晓华,马学琴. 宁夏医科大学学报, 2019(12)
- [2]夏天无在疼痛治疗中的应用:文献综述[J]. 陈云婷,张爱民,蒋宗滨. 实用疼痛学杂志, 2017(03)
- [3]RP-HPLC法测定洛索洛芬钠片的含量及有关物质[J]. 袁浩宇,王鹏,易红,俞瑜. 中国药房, 2017(15)
- [4]高效液相色谱法测定对溴甲基异苯丙酸、异苯丙酸[J]. 李红,罗少辉. 江西化工, 2017(01)
- [5]色氨酸衍生物手性功能单体的制备及其在手性药物色谱拆分中的应用[D]. 陈智. 广东药科大学, 2016(01)
- [6]洛索洛芬钠分散片在健康人体的相对生物利用度研究[J]. 陈尧,谭志荣,周淦,王医成,李智,周宏灏. 中南药学, 2011(10)
- [7]HPLC法测定洛索洛芬钠渗透泵型控释片的含量[J]. 杨甜,王成永. 安徽医药, 2010(03)
- [8]洛索洛芬钠缓释片的研究[D]. 孔德宪. 沈阳药科大学, 2006(01)
- [9]反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质[J]. 陆步实,张根元,杨大龙,王德才. 中国新药杂志, 2004(12)
- [10]洛索洛芬钠的合成工艺[D]. 袁志刚. 南昌大学, 2015(07)