一、高效液相色谱法测定肉中激素残留量（论文文献综述）
陈凤燕,盘焯晖,陆曼芝,刘汇,刘昀昀,吴映明,穆洪涛,刘凤银[1]（2021）在《食品中糖皮质激素残留检测方法的研究进展》文中认为糖皮质激素具有抗炎、抗过敏等疗效,被广泛应用于动物养殖业,若使用不当会造成动物源性食品中药物残留;也可能被非法添加到保健食品中,威胁人体健康。本文介绍了国内外对食品中糖皮质激素的限量标准,综述了国内外关于糖皮质激素的检测方法,主要有高效液相色谱法、液相色谱/质谱联用法、液相色谱-串联质谱法、高效毛细管电泳法和免疫分析方法,讨论了各类方法的优缺点及用于糖皮质激素残留检测的适用性,展望了食品中糖皮质激素残留检测的发展趋势,以期为食品中糖皮质激素残留检测相关研究和安全监管提供参考。
辛丽娜,莫东淑,蒋定之,曾坚,梁飞燕,蒙初曦[2]（2022）在《EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立》文中提出本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H（3μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436μg/kg,定量限为0.0051～1.453μg/kg,平均回收率在85.31%～119.84%,相对标准偏差为2.11%～9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。
辛丽娜,莫东淑,蒋定之,曾坚,梁飞燕,蒙初曦[3]（2022）在《EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立》文中研究表明本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C18 BB-H（3μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436μg/kg,定量限为0.0051～1.453μg/kg,平均回收率在85.31%～119.84%,相对标准偏差为2.11%～9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。
王泽帅,陆雨顺,刘松鑫,李珊珊,孙印石[4]（2021）在《鹿茸及鹿副产品中外源污染物研究进展》文中认为鹿是我国传统的名贵药用动物之一。鹿茸及多种鹿副产品具有较高的药用价值和保健功效,但外源污染物的残留不仅影响鹿茸及鹿副产品的品质,还对消费者的健康造成危害。本研究通过查阅相关文献资料,分析和归纳鹿产品中重金属、兽药、食源性病原微生物的来源、残留及检测等相关研究进展,为鹿产品质量标准提高及污染物监控提供依据。
王泽帅[5]（2021）在《鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价》文中认为鹿茸中外源污染物主要来源于鹿茸生长过程中梅花鹿对所接触的土壤、大气、饲料、水等环境中吸附和积蓄,以及在养殖过程中的药物残留。因此,建立和优化鹿茸中残留的外源污染物的检测方法以及对含有外源污染物的鹿茸进行安全性评价显得尤为重要。本文以鹿茸中的重金属、赛拉嗪和醋酸氯地孕酮为研究对象,对不同污染物建立了相应的检测方法,并分别进行安全性评价。本论文研究内容主要分为三个部分:一、相同饲养管理模式下梅花鹿5只,将采收的5副鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。采用湿法消解前处理及ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对鹿茸中5种重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量进行测定。结果发现鹿茸中As、Hg含量超出《NYT 1162-2006鹿茸片》要求限量,且元素Cu含量蜡片>粉片>纱片>骨片。利用基于THQ（目标危险系数,target hazard quotients,THQ）方法和PTWI（Provisional tolerable weekly intake,暂定每周允许摄入量）方法对含重金属鹿茸进行安全性评价,结果发现重金属的总危险系数（TTHQ）结果为0.2198,重金属最高EWI占PTWI为2.2%。二、相同饲养管理模式下梅花鹿15只,于注射盐酸赛拉嗪10、20、30、40、50 min后锯鹿茸,每个时间点各取3副,鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。应用ICP-MS/MS法对鹿茸中赛拉嗪及代谢产物2,6-二甲基苯胺（DMA）含量进行测定。结果发现鹿茸中均检出赛拉嗪及DMA,赛拉嗪含量为蜡片>粉片>纱片>骨片;鹿茸中赛拉嗪与DMA含量随麻醉剂注射时间先升高后降低,在30min时达到最高。通过小鼠经口急性毒性试验和28d喂养试验开展了含赛拉嗪鹿茸粉的毒理学评价,实验结果显示:以6g/kg·BW的样品给小鼠灌胃,未见明显中毒症状,也未见死亡现象。28d喂养试验各剂量组大鼠在体重、脏器重、血液学指标以及组织病理切片均未有明显差异。三、相同饲养管理模式下梅花鹿5只,锯头茬茸时在鹿颈背部注射增茸素,主要成分为醋酸氯地孕酮。待再生茸长成后收取,鹿茸按蜡片、粉片、纱片、骨片粉碎。应用Qu ECHERS前处理技术及ICP-MS/MS法对鹿茸中醋酸氯地孕酮等激素含量进行测定,结果表明检测出醋酸氯地孕酮,含量自蜡片至骨片依次降低。通过小鼠经口急性毒性试验和28d喂养试验开展了含外源激素鹿茸粉的毒理学评价,实验结果显示:以9.9g/kg·BW的样品给小鼠灌胃,未见明显中毒症状,也未见死亡现象。28d喂养试验各剂量组大鼠在体重、脏器重、血液学指标以及组织病理切片均未有明显差异。
陈健[6]（2020）在《基于同步荧光光谱的禽肉中典型抗生素残留快速检测方法研究》文中研究表明禽肉是一种具有很高营养价值的食品,也是生活饮食中不可缺少的食品之一。在家禽养殖中,为了防治家禽的疾病,不可避免的会使用到抗生素。然而,部分抗生素不易降解,不合理的使用会导致其残留在家禽体内,进而威胁到人们的身体健康。为了确保禽肉产品的质量安全,一些国内外学者一直在探索研究抗生素残留快速检测技术。传统的检测抗生素残留方法前处理复杂、耗时长、成本高,较难实现禽肉中抗生素残留的快速检测。本文以禽肉（鸡肉、鸭肉）为载体,以磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine,SM2）、氧氟沙星（ofloxacin,OFL）、甲磺酸达氟沙星（danofloxacin mesylate,DFM）、盐酸沙拉沙星（sarafloxacin hydrochloride,SARH）和盐酸强力霉素（doxycycline hydrochloride,DCH）为研究对象,采用同步荧光技术结合化学计量学方法探索禽肉中抗生素残留的快速检测方法。主要的研究工作如下:（1）采用同步荧光技术结合化学计量学方法实现了禽肉中SM2和OFL残留的快速检测。首先,分析了SM2标准溶液、OFL标准溶液、空白禽肉提取液和含SM2和OFL的禽肉提取液的三维同步荧光光谱,确定了禽肉中SM2和OFL残留检测的波长差（Δλ）分别为150 nm和210 nm,荧光激发峰分别为292.5 nm和295 nm。其次,采用单因素试验考察了β-巯基乙醇和邻苯二甲醛溶液加入量及时间对荧光强度的影响,确定了鸡肉中SM2和OFL残留的最佳检测条件为:β-巯基乙醇溶液300μL、邻苯二甲醛溶液25μL和采集时间44 min;确定了鸭肉中SM2和OFL残留的最佳检测条件为:β-巯基乙醇溶液400μL、邻苯二甲醛溶液25μL和采集时间40 min。最后,利用峰高法和峰面积法分别建立了鸡肉中SM2和OFL残留的预测模型。试验结果表明,与基于峰面积法的预测模型相比,基于峰高法的预测模型的综合评价更好。基于峰高法的SM2残留预测模型的线性方程为y=0.550 5x+18.884,训练集决定系数（coefficient of determination for the training set,RT2）为0.919 4,预测集决定系数（coefficient of determination for the prediction set,RP2）为0.897 3,预测集均方根误差（root mean square error for the prediction set,RMSEP）为6.060 5 mg/kg,回收率处于76.1～115.2%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）处于2.7～7.0%之间。基于峰高法的OFL残留预测模型的线性方程为y=7.783 8x+15.919,R2T为0.973 8,R2P为0.997 3,RMSEP为0.539 2 mg/kg,回收率处于96.7～110.1%之间,RSD处于2.8～10.0%之间。此外,利用峰高法和峰面积法分别建立了鸭肉中SM2和OFL残留的预测模型。试验结果表明,与基于峰面积法的预测模型相比,基于峰高法的预测模型的综合评价更好。基于峰高法的SM2残留预测模型的线性方程为y=0.501 7x+19.049,R2T为0.8447,R2P为0.815 6,RMSEP为7.950 9 mg/kg,回收率处于81.7～155.1%之间,RSD处于4.1～6.7%之间。基于峰高法的OFL残留预测模型的线性方程为y=7.320 6x+10.705,R2T为0.996 6,R2P为0.996 2,RMSEP为0.526 7 mg/kg,回收率处于96.4～111.2%之间,RSD处于2.9～6.8%之间。（2）采用同步荧光技术结合化学计量学方法实现了禽肉中DFM和OFL残留的快速检测。首先,分析了DFM标准溶液、OFL标准溶液、空白禽肉提取液和含DFM和OFL的禽肉提取液的同步荧光光谱,确定了禽肉中DFM和OFL残留的检测Δλ分别为130 nm和200 nm,荧光激发峰分别为288 nm和325 nm。其次,采用单因素试验考察了氢氧化钠溶液浓度和表面活性剂种类对荧光强度的影响,确定了鸡肉中DFM和OFL残留的最佳检测条件为:氢氧化钠溶液浓度0.1mol/L和SDS溶液浓度0.1 mol/L;确定了鸭肉中DFM和OFL残留的最佳检测条件为:氢氧化钠溶液浓度0.1 mol/L和SDS溶液浓度0.1 mol/L。最后,利用线性回归、偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）和多元线性回归（multiple linear regression,MLR）算法分别建立了鸡肉中DFM和OFL残留的预测模型。试验结果表明,与基于线性回归和MLR的DFM残留预测模型相比,基于PLSR的DFM残留预测模型的综合评价更好,其R2P为0.978 3,RMSEP为1.934 2 mg/kg,相对预测误差（ratio of prediction to deviation,RPD）为5.876 5;与基于线性回归和PLSR的OFL残留预测模型相比,基于MLR的OFL残留预测模型的综合评价更好,其R2P为0.895 0,RMSEP为3.859 8 mg/kg,RPD为2.509 1。此外,利用线性回归、PLSR和MLR算法分别建立了鸭肉中DFM和OFL残留的预测模型。试验结果表明,与基于PLSR和MLR的预测模型相比,基于线性回归的预测模型的综合评价更好。基于线性回归的DFM残留预测模型的R2P为0.968 2,RMSEP为1.619 2 mg/kg,RPD为4.711 7。基于线性回归的OFL残留预测模型的RP2为0.964 3,RMSEP为2.244 0 mg/kg,RPD为4.751 3。（3）采用同步荧光技术结合化学计量学方法实现了鸡肉中SARH和DCH残留的快速检测。首先,分析了SARH标准溶液、DCH标准溶液、空白鸡肉提取液和含SARH和DCH的鸡肉提取液的三维同步荧光光谱,确定了鸡肉中SARH和DCH残留检测的Δλ都为110 nm,荧光激发峰分别为320 nm和381 nm。其次,采用单因素试验考察了硫酸镁溶液浓度和SDS溶液浓度及时间对荧光强度的影响,确定了鸡肉中SARH和DCH残留的最佳检测条件为:硫酸镁溶液浓度0.375 mol/L、SDS溶液浓度0.30 mol/L和采集时间12 min。最后,利用MLR、PLSR和支持向量回归（support vector regression,SVR）算法分别建立了鸡肉中SARH和DCH残留的预测模型。试验结果表明,与基于MLR和SVR的预测模型相比,基于PLSR的预测模型的综合评价更好。基于PLSR的SARH残留预测模型的R2P为0.846 5,RMSEP为0.344 1 mg/kg,RPD为2.588 2。基于PLSR的DCH残留预测模型的R2P为0.914 1,RMSEP为5.890 9 mg/kg,RPD为3.243 5。本文采用同步荧光技术结合化学计量学方法探索了禽肉中SM2、OFL、DFM、SARH和DCH残留的快速检测方法,在此基础上可以进一步优化和拓宽同步荧光技术在禽肉中其它抗生素残留检测中的应用。
张家华[7]（2020）在《UPLC-MS/MS测定猪鸡可食性组织中11种同化激素残留的方法研究》文中研究指明同化激素是一类具有强的蛋白质同化作用,可抑制异化或氧化代谢,提高蛋白质沉积的甾体类物质,具有重要的残留毒理学意义。其中,滥用于畜禽养殖业中最普遍的主要有睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、康力龙、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等。农业部发布的第250号公告明确指示不得在食品动物中添加甲基睾酮、群勃龙等药物。但目前非法将这类药物用于畜禽、水产养殖上的报道仍时有发生。本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测猪鸡可食性组织（肌肉、肾脏、肝脏、鸡蛋）中11种同化激素残留量的方法,以期为动物源性食品中同化激素残留提供检测技术。由于组织样品与鸡蛋成分组成上存在很大不同,因此采用两种方法进行样品前处理。动物组织样品肌肉、肝脏与肾脏中的同化激素用10 m L甲醇-乙腈（1:1,v/v）溶液提取,置于-20℃下,冷冻2 h,以12000 r/min,离心10 min,将提取的上清液于37℃水浴旋转蒸至近干,加4 m L 25%乙腈水溶解,将离心后的复溶液加到C18固相萃取柱净化,加入4 m L乙腈洗脱,于37℃水浴下氮气吹干,加入1 m L30%乙腈水（30:70,v/v）复溶,涡旋2 min,上清液过0.22μm滤膜,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,0.1%甲酸水与0.1%甲酸乙腈作为流动相,梯度洗脱。鸡蛋用10 m L甲醇-乙腈（80:20,v/v）提取,氮气吹干后,0.1%甲酸-30%乙腈水（30:70,v/v）复溶,其他步骤与猪、鸡组织前处理方法相同。在本实验方法中,测得猪肌肉、肝脏、肾脏组织中11种同化激素的检测限分别为0.1～0.5μg/kg、0.2～1.0μg/kg、0.1～0.5μg/kg;鸡肌肉、肝脏、肾脏组织中11种同化激素的检测限分别为0.1～0.5μg/kg、0.1～1.0μg/kg、0.1～0.5μg/kg;鸡蛋中的检测限为0.1～0.5μg/kg。测得猪肌肉、肝脏、肾脏组织中11种同化激素的定量限分别为0.3～1.0μg/kg、0.6～3.0μg/kg、0.3～1.5μg/kg;鸡肌肉、肝脏、肾脏组织中11种同化激素的定量限分别为0.3～1.0μg/kg、0.3～3.0μg/kg、0.4～1.5μg/kg;鸡蛋中11种同化激素的定量限为0.4～1.5μg/kg。11种同化激素在猪肌肉、肝脏、肾脏组织中浓度线性范围分别为1～100μg/kg,3～150μg/kg,1.5～100μg/kg,相关系数大于0.99,线性关系良好;在鸡肌肉、肝脏、肾脏组织及鸡蛋中的浓度线性范围分别为1～100μg/kg,3～150μg/kg,1.5～100μg/kg,1.5～100μg/kg,相关系数大于0.99,线性关系良好。在猪与鸡的肌肉、肾脏、肝脏及鸡蛋中分别添加10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg三个浓度进行添加回收试验。测得11种同化激素在猪肌肉、肝脏、肾脏中批内平均回收率依次为74.3%～101.1%,70.8%～100.1%,70.5%～99.8%;批内变异系数依次为2.4%～14.1%,1.1%～7.9%,0.9%～6.1%;批间变异系数依次为6.0%～13.7%,2.2%～13.5%,3.4%～12.6%。测得11种同化激素在鸡肌肉、肝脏、肾脏及鸡蛋中批内平均回收率依次为70.1%～97.4%,73.5%～102.3%,72.4%～98.0%,72.7%～97.0%;批内变异系数依次为1.4%～13.0%,0.8%～6.8%,2.6%～7.1%,2.4%～8.9%;批间变异系数依次为5.0%～12.3%,2.1%～9.1%,2.1%～9.7%,2.6%～8.6%。实验结果表明,本研究建立的UPLC-MS/MS检测猪鸡可食性组织中11种同化激素残留量的方法操作简单、灵敏度高、重现性好,符合兽药残留分析的要求。
吕佳乐[8]（2020）在《禽肉中抗病毒类、抗生素类药物多残留检测方法的研究》文中指出畜禽在生长过程中极易受病毒或细菌感染而导致大量死亡,因此养殖企业或个体养殖户常在畜禽饲料中添加抗病毒类、抗生素类药物来预防或治疗动物疾病。但由于某些人用抗病毒类、抗生素类药物在动物源食品中的相关标准较少,因此本文建立了动物源食品中蛋白酶抑制剂、抗结核药物残留的固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）的检测方法,并采用改良后的Qu ECh ERS技术结合UPLC-MS/MS法对鸡肉中的46种兽药进行残留分析。主要研究结果如下:1、针对禽肉中蛋白酶抑制剂类抗病毒药物,本试验通过对仪器条件和前处理条件的优化,建立了鸡肉中4种蛋白酶抑制剂残留量的UPLC-MS/MS检测方法。4种蛋白酶抑制剂在质量浓度为0.1～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99。4种蛋白酶抑制剂的检出限（S/N=3）为0.06～0.30μg/kg,定量限（S/N=10）为0.20～0.90μg/kg;鸡肉组织中4种化合物在1.0、2.0和10.0μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为69.0%～106.0%,日内相对标准偏差（RSD,n=6）为2.2%～13.8%,日间相对标准偏差（RSD,n=3）为3.6%～14.6%。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于鸡肉中沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦残留量的测定。2、针对动物组织中抗结核类抗生素药物,本试验通过对仪器条件、前处理条件的优化,建立了鸡肉、牛肉、猪肉组织中4种抗结核药物的UPLC-MS/MS多残留检测方法。样品经酸化乙腈超声提取,用HLB固相萃取柱净化,Luna?C8柱（150 mm×2 mm,3μm）分离,0.2%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵缓冲液）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化（ESI+）和多反应监测模式（MRM）检测。结果表明,利福平、利福霉素、利福喷汀和利福布汀分别在质量浓度为0.3～20.0μg/L、0.1～20.0μg/L、0.3～20.0μg/L、0.2～20.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数（r2）大于0.99,4种化合物的检出限为0.24～0.36μg/kg,定量限为0.80～1.20μg/kg。4种化合物在鸡肉、牛肉、猪肉中的平均加标回收率分别介于69.6%～103.8%、87.2%～104.5%、66.3%～100.9%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为4.6%～13.1%,5.6%～13.8%,4.2%～12.2%。该方法具有灵敏、简单、高效的特点。3、针对禽肉中多种抗病毒类和抗生素类药物,本试验通过优化仪器条件、前处理条件,采用改良Qu ECh ERS技术结合UPLC-MS/MS法建立了鸡肉中46种兽药残留的检测方法。46种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,检出限为0.05～20.00μg/kg,定量限为0.10～50.00μg/kg,因为各个化合物的检出低限不同,因此在各自的添加水平下,46种化合物的平均加标回收率在61.7%～103.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.9%～14.7%。该方法具有前处理简便快捷、净化效果好、灵敏度高、成本低的特点,适用于禽肉中不同性质的多种类药物残留的快速确认及定量检测。
王忠兴[9]（2019）在《食品中九种兽药残留免疫快速检测方法研究》文中提出近年来,食品安全问题频发,其中兽药残留问题是比较严重的一项食品安全问题,长期食用残留有抗生素、抗虫类兽药的食品,不仅会对人体健康造成危害,严重的甚至会导致细菌、寄生虫产生耐药性,威胁人类的生存。目前兽药的全球销售额在4000亿元左右,而我国作为兽药使用大国必须要加强对动物源性食品中兽药残留的监管。相较于仪器检测方法,免疫检测技术具有快速、高效、低成本、高通量以及高灵敏等优点,更加适用于对大批量样本的初筛。本研究以雌酮、雌二醇、雌三醇、地塞米松、氢化可的松、地克珠利、妥曲珠利、三氯苯达唑以及抗菌增效剂类药物等为研究对象,从半抗原的设计及修饰,免疫原的合成入手,经过小鼠免疫,细胞融合,细胞培养,腹水制备以及抗体纯化等过程,制备出针对各个药物的高灵敏以及高亲和力的单克隆抗体,并基于此抗体开发出相应的免疫快速检测方法。（1）根据各个雌激素（雌酮、雌二醇和雌三醇）的化学结构式,设计合成了能够在机体内暴露其特征性基团的完全抗原,并制备出针对各个雌激素药物特异性的单克隆抗体。所获的E1、E2和E3抗体的亚型为IgG2b,IgG2b以及IgG3,亲和力常数分别为8.23?109,6.68?109以及9.44?109,IC50分别为0.46 ng/mL,0.36 ng/mL以及0.39 ng/mL,各个抗体对其他激素类药物无交叉反应。通过优化工作点以及ic-ELISA工作液,成功建立了检测E1、E2和E3的ic-ELISA方法。Ic-ELISA对E1检测范围为0.111.96 ng/mL,牛奶样品中的添加回收率为81.087.9%;对E2检测范围为0.121.07 ng/mL,牛奶样品中的添加回收率为86.899.0%;对E3检测范围为0.082.03 ng/mL,牛奶样品中的添加回收率为87.093.0%。通过优化金标抗体的合成,试纸条抗原及金标抗体的用量等条件,建立了E1、E2和E3的胶体金免疫层析试纸条定性方法,该方法对牛奶中E1、E2和E3的消线值均为5ng/mL。（2）通过亲核取代的方法合成了DEX和HDS的半抗原,并通过活化酯法合成了两个药物的免疫原,成功制备出针对DEX和HDS的单克隆抗体。所获的DEX和HDS抗体的亚型分别为IgG2b和IgG2a,亲和力常数分别为6.34?109和5.72?109,IC50均为0.095 ng/mL,DEX抗体对倍他米松的交叉反应率为5.1%,HDS抗体对氟氢可的松的交叉反应率为4.7%,对其他类药物的交叉反应率都小于2%。通过优化工作点以及ic-ELISA工作液,成功建立了检测DEX和HDS的ic-ELISA方法,对DEX检测范围为0.0340.265 ng/mL,牛奶样品中的添加回收率为92.4102.8%;对HDS的检测范围为0.0290.301 ng/mL,牛奶样品中的添加回收率为92.098.5%。通过优化金标抗体的合成,试纸条抗原及金标抗体的用量等条件,建立了DEX和HDS的胶体金免疫层析试纸条定性检测方法,该方法对牛奶中DEX和HDS的消线值分别为0.5 ng/mL和2 ng/mL。（3）成功设计和合成了地克珠利、妥曲珠利以及三氯苯达唑三种抗寄生虫类兽药的半抗原和完全抗原,并成功制备出这几种药的抗体。所获的抗DIC、TOL以及TCD抗体的亚型分别为IgG2a,IgG1以及IgG2a,亲和力常数分别为2.24?1010,8.68?109以及5.46?109,IC50分别为0.36 ng/mL,2.19 ng/mL以及1.49 ng/mL,各个抗体只针对原药及其代谢物有交叉反应,对其他类抗寄生虫药无交叉。通过优化工作点以及ic-ELISA工作液,成功建立了检测DIC、TOL以及TCD的ic-ELISA方法,其对这三种药物的检测范围分别为0.121.07 ng/mL,0.568.57 ng/mL以及0.375.91 ng/mL。添加回收试验显示,对鸡肉中DIC的添加回收率为97.4107.8%,对鸡肉中TOL的添加回收率为94.9102.4%,对牛肉中TCD的添加回收率为99.1101.4%。通过优化金标抗体的合成,试纸条抗原及金标抗体的用量,金标抗体重悬液,孵育时间等条件,借助于手持试纸条扫描仪,建立了DIC、TOL以及TCD的胶体金免疫层析试纸条定量方法,该方法对鸡肉中DIC的检测限为1.08μg/kg,添加回收率为96.96%110.21%;对鸡蛋和鸡肉中TOL-SO2的检测限分别为1.19和0.78μg/kg,添加回收率分别为90.6%96.6%和87.1%89.4%;对鸡肉中TCD及其代谢物的检测限在0.11μg/kg到0.47μg/kg之间,回收率为92.0%107.3%。（4）以TMP、DVD、OMP和BQP的母核结构为基础,合成了抗菌增效剂类药物的半抗原,并通过免疫小鼠成功获得了群选性抗菌增效剂类药物抗体,该抗体的亚型为IgG2b,亲和力常数为5.46?1010,对TMP、DVD、OMP和BQP的IC50分别为0.09ng/mL,0.12 ng/mL,0.21 ng/mL以及0.25 ng/mL。通过优化工作点以及ic-ELISA工作液,成功建立了可同时检测TMP、DVD、OMP和BQP的ic-ELISA方法。Ic-ELISA对这四种抗菌增效剂类兽药的检测范围为0.0250.739 ng/mL,牛肉样品的添加回收实验显示ic-ELISA对TMP、DVD、OMP和BQP的回收率为95.7%101.8%。通过优化金标抗体的合成,试纸条抗原及金标抗体的用量等条件,建立了同时检测TMP、DVD、OMP和BQP的胶体金免疫层析试纸条定性方法,该方法对牛肉中TMP、DVD、OMP和BQP的消线值分别为0.25,0.5,1和1μg/kg。（5）本研究开发了一种基于金纳米粒子的多重免疫层析试纸条方法,该试纸条包含三条检测线,可同时检测牛奶样品中的17种激素类药物,这些激素可分为3类:NR及其类似物,DEX及其类似物以及HES及其类似物。通过优化multi-ICS方法中包被抗原的浓度、金标抗体的用量以及金标重悬液的组分及含量,在最优条件下,组装了multi-ICS。成功将multi-ICS方法应用于牛奶中多种激素的同时定性检测,对17种激素类物质最低消线值可达1 ng/mL。借助于手持试纸条扫描仪以及标准抑制曲线,可实现对17种激素的定量检测。Multi-ICS对NR及其代谢物的检测限为0.064.85 ng/mL;对DEX及其类似物的检测限为0.0052.85 ng/mL;对HES及其类似物的检测限为0.032.14ng/mL。实际样品的添加回收率在78.8%到99.4%之间,满足真实样本检测要求。
陈秋华[10]（2018）在《水产品中多种激素和抗生素的快速筛查方法研究》文中认为水产品营养丰富,具有高蛋白、低脂肪,富含维生素及活性物质的特点,是居民膳食结构中不可或缺的优质蛋白源。但在水产养殖中,部分养殖者为了追求经济效益,滥用抗生素,违规使用激素,造成了严重的安全隐患。因此水产品的安全问题也日益受到关注。本文主要基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF）技术建立了水产品中多种激素和抗生素残留的快速、有效的筛查方法。本实验基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF）技术建立了水产品（鱼、虾、蟹）中16种激素的快速筛查方法。样品均质后经1%乙酸-乙腈（v:v）提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水（v:v）和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16种激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.9906～0.9999,4种不同水产品（南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼）在3个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差（RSD）为0.93%～10.9%。方法检出限（S/N=3）为0.2～2.7 μg/kg,方法定量限（S/N=10）为0.8～9.0μg/kg。通过改良QuEChERS方法结合超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF）技术,建立了水产品（鱼、虾、蟹）中49种抗生素的快速筛查方法。样品均质后经3%乙酸-乙腈（v:v）提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水（v:v）和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。49种抗生素在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.9851～0.9999,除盐酸林可霉素回收率低于60%外,3种水产品（草鱼、南美白对虾、锯缘青蟹）在3个添加水平下,回收率为60.2%～1 17.9%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～14%。方法检出限（S/N=3）为0.05～2.40 μg/kg,方法定量限为0.16～8.00μg/kg。利用UPLC-QTOF技术和Masslynx软件建立了65种化合物的筛查数据库,并采用已建立的数据库对水产品样品进行筛查,结果发现有部分样品分别存在氢化可的松、盐酸异氟沙星残留,但经进一步定量检测发现,检出样品均未超出农业部235公告的最大限量规定,在合理添加范围。
二、高效液相色谱法测定肉中激素残留量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定肉中激素残留量（论文提纲范文）
（1）食品中糖皮质激素残留检测方法的研究进展（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 糖皮质激素的检测方法 |
| 1.1 高效液相色谱法 |
| 1.2 液相色谱/质谱联用法 |
| 1.3 液相色谱-串联质谱法 |
| 1.4 高效毛细管电泳法 |
| 1.5 免疫分析法 |
| 2 讨论和展望 |
（2）EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立（论文提纲范文）
| 1材料与方法 |
| 1.1材料与仪器 |
| 1.2实验方法 |
| 1.2.1标准溶液的配制 |
| 1.2.2样品处理 |
| 1.2.3仪器条件 |
| 1.3数据处理 |
| 2结果与分析 |
| 2.1质谱离子源参数的选择 |
| 2.2色谱条件的选择 |
| 2.3样品前处理条件的设计 |
| 2.3.1提取溶剂的选择 |
| 2.3.2净化条件的选择 |
| 2.3.3固相小柱上样体积的选择 |
| 2.3.4淋洗溶液的选择 |
| 2.3.5定容液的选择 |
| 2.4基质效应 |
| 2.5方法学验证 |
| 2.5.1标准曲线、检出限和定量限 |
| 2.5.2方法回收率和精密度 |
| 3结论 |
（3）EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立（论文提纲范文）
| 1材料与方法 |
| 1.1材料与仪器 |
| 1.2实验方法 |
| 1.2.1标准溶液的配制 |
| 1.2.2样品处理 |
| 1.2.3仪器条件 |
| 1.3数据处理 |
| 2结果与分析 |
| 2.1质谱离子源参数的选择 |
| 2.2色谱条件的选择 |
| 2.3样品前处理条件的设计 |
| 2.3.1提取溶剂的选择 |
| 2.3.2净化条件的选择 |
| 2.3.3固相小柱上样体积的选择 |
| 2.3.4淋洗溶液的选择 |
| 2.3.5定容液的选择 |
| 2.4基质效应 |
| 2.5方法学验证 |
| 2.5.1标准曲线、检出限和定量限 |
| 2.5.2方法回收率和精密度 |
| 3结论 |
（4）鹿茸及鹿副产品中外源污染物研究进展（论文提纲范文）
| 1 鹿产品中重金属研究进展 |
| 2 鹿产品中抗生素研究进展 |
| 3 鹿产品中镇静剂类药物研究进展 |
| 4 鹿产品中激素类药物研究进展 |
| 5 食源性病原微生物研究进展 |
| 6 结语与展望 |
（5）鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 鹿产品中重金属危害及研究进展 |
| 1.3 鹿产品中抗生素危害及研究进展 |
| 1.5 鹿产品中镇定剂类药物危害及研究进展 |
| 1.6 鹿产品中激素类药物危害及研究进展 |
| 1.7 食源性病原微生物危害及研究进展 |
| 1.8 研究内容与技术路线 |
| 1.8.1 研究内容 |
| 1.8.2 技术路线 |
| 1.9 研究目的与意义 |
| 第二章 鹿茸中重金属元素的分布及毒理学评价 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 样品 |
| 2.1.2 仪器与试剂 |
| 2.1.3 方法 |
| 2.1.4 数据处理 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 方法学考察 |
| 2.2.2 不同部位鹿茸中重金属元素含量分析 |
| 2.3 鹿茸中重金属健康风险评估 |
| 2.3.1 THQ法 |
| 2.3.2 PTWI法 |
| 2.4 讨论 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 鹿茸中盐酸赛拉嗪的分布及毒理学评价 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 实验材料 |
| 3.1.3 方法 |
| 3.1.4 数据处理 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 方法学考察 |
| 3.2.2 质谱条件的优化 |
| 3.2.3 整支鹿茸中赛拉嗪与DMA含量分析 |
| 3.2.4 不同部位鹿茸中赛拉嗪含量分析 |
| 3.3 含麻醉剂鹿茸毒理学评价 |
| 3.3.1 急性毒性试验 |
| 3.3.2 28D喂养试验 |
| 3.3.3 结果与分析 |
| 3.4 讨论 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 再生茸中外源激素的分布及毒理学评价 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 实验材料 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.1.4 数据处理 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 方法学考察 |
| 4.2.2 不同部位鹿茸中外源激素含量 |
| 4.2.3 质谱条件的优化 |
| 4.3 含增茸素鹿茸毒理学评价 |
| 4.3.1 急性毒性试验 |
| 4.3.2 28D喂养试验 |
| 4.3.3 结果与分析 |
| 4.4 讨论 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 全文结论 |
| 5.1 全文结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 有待进一步研究的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（6）基于同步荧光光谱的禽肉中典型抗生素残留快速检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.1.1 禽肉中典型抗生素残留的简述 |
| 1.1.2 国内外家禽养殖中抗生素使用的发展进程 |
| 1.1.3 禽肉中抗生素残留的危害 |
| 1.1.4 研究意义 |
| 1.2 国内外禽肉中抗生素残留的传统检测方法研究现状 |
| 1.2.1 液相色谱法 |
| 1.2.2 液相色谱和质谱联用法 |
| 1.2.3 微生物法 |
| 1.2.4 酶联免疫吸附法 |
| 1.2.5 胶体金免疫层析检测技术 |
| 1.3 国内外禽肉中抗生素残留的快速检测方法研究现状 |
| 1.3.1 表面增强拉曼光谱法 |
| 1.3.2 同步荧光光谱法 |
| 1.4 主要研究内容和技术路线 |
| 1.4.1 主要研究内容 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 1.5 课题来源 |
| 1.6 本章小结 |
| 2 禽肉中SM2和OFL残留的同步荧光光谱快速检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试验仪器与材料 |
| 2.2.2 样品的制备 |
| 2.2.3 标准溶液以及禽肉提取液的三维同步荧光光谱的采集 |
| 2.2.4 定性试验设计方案 |
| 2.2.5 定量试验设计方案 |
| 2.2.6 荧光光谱仪参数设置 |
| 2.2.7 数据处理方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 标准溶液以及禽肉提取液的三维同步荧光光谱 |
| 2.3.2 鸡肉中SM2和OFL残留的同步荧光光谱分析 |
| 2.3.3 鸭肉中SM2和OFL残留的同步荧光光谱分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 禽肉中DFM和 OFL残留的同步荧光光谱快速检测方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试验仪器与材料 |
| 3.2.2 样品的制备 |
| 3.2.3 标准溶液以及禽肉提取液的同步荧光光谱的采集 |
| 3.2.4 定性试验设计方案 |
| 3.2.5 定量试验设计方案 |
| 3.2.6 荧光光谱仪参数设置 |
| 3.2.7 数据处理方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 标准溶液以及禽肉提取液的同步荧光光谱 |
| 3.3.2 鸡肉中DFM和 OFL残留的同步荧光光谱分析 |
| 3.3.3 鸭肉中DFM和 OFL残留的同步荧光光谱分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 鸡肉中SARH和 DCH残留的同步荧光光谱快速检测方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试验仪器与材料 |
| 4.2.2 样品的制备 |
| 4.2.3 标准溶液以及鸡肉提取液的三维同步荧光光谱的采集 |
| 4.2.4 鸡肉中SARH和 DCH残留的定性试验设计方案 |
| 4.2.5 鸡肉中SARH和 DCH残留的定量试验设计方案 |
| 4.2.6 荧光光谱仪参数设置 |
| 4.2.7 数据处理方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 标准溶液以及鸡肉提取液的三维同步荧光光谱 |
| 4.3.2 鸡肉中SARH和 DCH残留的同步荧光光谱检测条件优化 |
| 4.3.3 鸡肉中SARH和 DCH残留的主成分分析 |
| 4.3.4 鸡肉中SARH和 DCH残留的预测模型的建立和预测结果的分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文及专利 |
（7）UPLC-MS/MS测定猪鸡可食性组织中11种同化激素残留的方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 1 前言 |
| 1.1 同化激素研究概况 |
| 1.1.1 激素类药物的概述 |
| 1.1.2 同化激素类药物的概述 |
| 1.1.3 同化激素的临床应用及危害 |
| 1.2 同化激素类药物的残留检测现状 |
| 1.2.1 同化激素的检测基质和前处理方法 |
| 1.2.2 同化激素的残留检测方法 |
| 1.3 研究目的和意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 材料 |
| 2.1.1 药品 |
| 2.1.2 主要试剂 |
| 2.1.3 仪器和设备 |
| 2.1.4 溶液配制 |
| 2.2 方法 |
| 2.2.1 样品的制备 |
| 2.2.2 样品的前处理 |
| 2.2.3 色谱质谱条件 |
| 2.2.4 检测限和定量限 |
| 2.2.5 标准曲线与线性范围 |
| 2.2.6 回收率和精密度 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 质谱图 |
| 3.2 检测限和定量限 |
| 3.3 标准曲线与线性范围 |
| 3.4 回收率与变异系数 |
| 4 讨论 |
| 4.1 样品前处理过程的优化 |
| 4.1.1 提取方法的选择 |
| 4.1.2 除脂 |
| 4.1.3 基质净化方式的选择 |
| 4.1.4 复溶液的选择 |
| 4.2 仪器条件的优化 |
| 4.2.1 质谱分析条件的优化 |
| 4.2.2 液相条件的优化 |
| 5 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）禽肉中抗病毒类、抗生素类药物多残留检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1 研究背景 |
| 2 研究现状 |
| 2.1 禽肉中抗病毒类药物概述 |
| 2.1.1 核苷类药物 |
| 2.1.2 非核苷类药物 |
| 2.1.3 蛋白酶抑制剂类药物 |
| 2.1.4 三环胺类药物 |
| 2.1.5 转移因子、干扰素等药物 |
| 2.2 禽肉中抗生素类药物概述 |
| 2.2.1 β-内酰胺类药物 |
| 2.2.2 四环素类药物 |
| 2.2.3 氨基糖苷类药物 |
| 2.2.4 大环内酯类药物 |
| 2.2.5 酰胺醇类药物 |
| 2.2.6 喹诺酮类药物 |
| 2.2.7 磺胺类药物 |
| 2.3 滥用抗病毒类、抗生素类药物的危害 |
| 3 兽药残留样品前处理技术 |
| 3.1 快速溶剂萃取技术 |
| 3.2 固相萃取技术 |
| 3.3 液-液萃取技术 |
| 3.4 基质固相分散技术 |
| 3.5 Qu ECh ERS技术 |
| 3.6 其他 |
| 4 兽药残留主要检测方法 |
| 4.1 高效液相色谱法 |
| 4.2 高效液相色谱-串联质谱法 |
| 4.3 气相色谱法 |
| 4.4 气相色谱-串联质谱法 |
| 4.5 免疫分析法 |
| 5 主要研究内容及研究意义 |
| 5.1 主要研究内容 |
| 5.2 研究意义 |
| 第二章 鸡肉中4种蛋白酶抑制剂的多残留检测方法的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 主要仪器设备 |
| 1.3 标准溶液的配制 |
| 1.3.1 4种蛋白酶抑制剂标准储备液的配制 |
| 1.3.2 4种蛋白酶抑制剂混合标准中间液的配制 |
| 1.3.3 4种蛋白酶抑制剂混合标准工作液的配制 |
| 1.3.4 标准曲线的配制 |
| 1.4 样品前处理 |
| 1.4.1 样品制备 |
| 1.4.2 提取 |
| 1.4.3 净化 |
| 1.5 仪器条件 |
| 1.5.1 液相色谱条件 |
| 1.5.2 质谱条件 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 仪器条件的优化 |
| 2.1.1 液相条件的建立 |
| 2.1.2 质谱条件的优化 |
| 2.2 提取条件的选择 |
| 2.2.1 提取方法的选择 |
| 2.2.2 提取溶液的选择 |
| 2.3 净化条件的选择 |
| 2.3.1 固相萃取小柱的选择 |
| 2.3.2 洗脱体积的优化 |
| 2.3.3 净化剂的选择 |
| 2.4 定容液的选择 |
| 2.5 基质效应的考察 |
| 2.6 方法学验证 |
| 2.6.1 标准曲线、检出限和定量限 |
| 2.6.2 准确度和精密度 |
| 2.7 实际样品的检测 |
| 3 本章小结 |
| 第三章 动物组织中4种抗结核药物的多残留检测方法的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试验材料与试剂 |
| 1.2 主要仪器设备 |
| 1.3 标准溶液的配制 |
| 1.3.1 4种抗结核药物标准储备液的配制 |
| 1.3.2 4种抗结核药物混合标准中间液的配制 |
| 1.3.3 4种抗结核药物混合标准工作液的配制 |
| 1.4 样品前处理 |
| 1.4.1 样品的制备 |
| 1.4.2 提取 |
| 1.4.3 净化 |
| 1.5 仪器条件 |
| 1.5.1 液相色谱条件 |
| 1.5.2 质谱条件 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 液相条件的优化 |
| 2.1.1 色谱柱的选择 |
| 2.1.2 流动相的选择 |
| 2.2 质谱条件的优化 |
| 2.3 提取条件的选择 |
| 2.3.1 提取溶液中酸的种类及浓度的确定 |
| 2.3.2 提取溶剂的选择 |
| 2.4 净化条件的选择 |
| 2.4.1 固相萃取小柱的选择 |
| 2.4.2 洗脱体积的优化 |
| 2.5 浓缩条件的选择 |
| 2.6 基质效应的考察 |
| 2.7 方法学验证 |
| 2.7.1 标准曲线、检出限和定量限 |
| 2.7.2 准确度和精密度 |
| 2.8 实际样品的测定 |
| 3 本章小结 |
| 第四章 改良QUECHERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中46 种兽药残留 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料、试剂 |
| 1.2 主要仪器设备 |
| 1.3 标准溶液的配制 |
| 1.4 样品前处理步骤 |
| 1.5 仪器条件 |
| 1.5.1 正离子模式 |
| 1.5.2 负离子模式 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 仪器条件的优化 |
| 2.1.1 液相色谱条件的优化 |
| 2.1.2 质谱条件的优化 |
| 2.2 提取条件的选择 |
| 2.3 净化条件的选择 |
| 2.4 基质效应的考察 |
| 2.5 方法学验证 |
| 2.5.1 线性关系和检出限 |
| 2.5.2 准确度与精密度 |
| 2.6 实际样品的检测 |
| 3 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 1 主要结论 |
| 2 主要创新点 |
| 3 研究展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（9）食品中九种兽药残留免疫快速检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩写表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 立题背景 |
| 1.2 激素类兽药概述 |
| 1.2.1 雌激素 |
| 1.2.2 糖皮质激素 |
| 1.3 激素类兽药残留检测 |
| 1.3.1 仪器检测方法 |
| 1.3.2 免疫检测方法 |
| 1.4 抗寄生虫类药物概述 |
| 1.4.1 理化性质 |
| 1.4.2 生理作用 |
| 1.4.3 限量标准 |
| 1.5 抗寄生虫类药物残留检测 |
| 1.5.1 仪器检测方法 |
| 1.5.2 免疫检测方法 |
| 1.6 抗菌增效剂类药物概述 |
| 1.6.1 理化性质 |
| 1.6.2 生理作用 |
| 1.6.3 限量要求 |
| 1.7 抗菌增效剂类药物残留检测 |
| 1.8 立题依据和主要研究内容 |
| 1.8.1 本课题的意义及研究目的 |
| 1.8.2 本课题的主要研究内容 |
| 第二章 半抗原的设计、修饰及完全抗原的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 仪器与试剂 |
| 2.2.1 实验仪器与设备 |
| 2.2.2 实验试剂与材料 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 雌激素半抗原的合成 |
| 2.3.2 糖皮质激素半抗原的合成 |
| 2.3.3 抗寄生虫类药物半抗原的合成 |
| 2.3.4 抗菌增效剂药物半抗原的合成 |
| 2.3.5 完全抗原的合成与结果表征 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 半抗原的设计 |
| 2.4.2 雌激素半抗原的鉴定 |
| 2.4.3 糖皮质类激素半抗原的鉴定 |
| 2.4.4 抗寄生虫类兽药半抗原的鉴定 |
| 2.4.5 抗菌增效剂类兽药半抗原的鉴定 |
| 2.4.6 完全抗原的表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 单克隆抗体的制备与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 仪器与试剂 |
| 3.2.1 实验仪器与设备 |
| 3.2.2 实验试剂与材料 |
| 3.2.3 实验溶液配制 |
| 3.2.4 实验动物和细胞 |
| 3.3 试验方法 |
| 3.3.1 小鼠免疫 |
| 3.3.2 阳性小鼠筛选 |
| 3.3.3 细胞融合 |
| 3.3.4 杂交瘤细胞株的筛选 |
| 3.3.5 单克隆抗体纯化 |
| 3.3.6 单克隆抗体的鉴定 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 小鼠的抗血清的检测 |
| 3.4.2 杂交瘤细胞的筛选 |
| 3.4.3 单克隆抗体亚型的鉴定 |
| 3.4.4 单克隆抗体交叉反应率的测定 |
| 3.4.5 单克隆抗体亲和力的测定 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 间接竞争酶联免疫吸附法用于食品中兽药残留的检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 仪器与试剂 |
| 4.2.1 实验仪器与设备 |
| 4.2.2 实验试剂与材料 |
| 4.3 试验方法 |
| 4.3.1 ic-ELISA工作点的选择 |
| 4.3.2 ic-ELISA工作液pH的优化 |
| 4.3.3 ic-ELISA工作液离子强度的优化 |
| 4.3.4 ic-ELISA工作液有机溶剂含量的优化 |
| 4.3.5 样品前处理 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 ic-ELISA工作点的确定 |
| 4.4.2 ic-ELISA工作液的优化 |
| 4.4.3 ic-ELISA标准抑制曲线的建立 |
| 4.4.4 实际样本添加回收实验 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 免疫层析方法用于食品中激素类兽药的定性检测 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 仪器与试剂 |
| 5.2.1 实验仪器与设备 |
| 5.2.2 实验试剂与材料 |
| 5.2.3 实验溶液配制 |
| 5.3 试验方法 |
| 5.3.1 金纳米粒子的合成 |
| 5.3.2 金标抗体的合成 |
| 5.3.3 免疫层析试纸条的组装 |
| 5.3.4 金纳米粒子标记抗体条件的优化 |
| 5.3.5 免疫层析试纸条包被抗原及金标抗体使用量的优化 |
| 5.3.6 免疫层析试纸条的使用及原理 |
| 5.3.7 实际样本的检测 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 金纳米粒子的表征 |
| 5.4.2 金纳米粒子标记抗体条件的优化 |
| 5.4.3 包被抗原浓度及金标抗体使用量的优化 |
| 5.4.4 牛奶中激素类药物的检测 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 免疫层析方法用于食品中抗菌增效剂类兽药多残留检测 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 仪器与试剂 |
| 6.2.1 实验仪器与设备 |
| 6.2.2 实验试剂与材料 |
| 6.2.3 实验溶液配制 |
| 6.3 试验方法 |
| 6.3.1 金纳米粒子的合成 |
| 6.3.2 金标抗体的合成 |
| 6.3.3 免疫层析试纸条的组装 |
| 6.3.4 金纳米粒子标记抗体条件的优化 |
| 6.3.5 免疫层析试纸条包被抗原及金标抗体使用量的优化 |
| 6.3.6 免疫层析试纸条的使用及原理 |
| 6.3.7 实际样本的检测 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 金纳米粒子标记抗体条件的优化 |
| 6.4.2 包被抗原浓度及金标抗体使用量的优化 |
| 6.4.3 鸡肉中抗菌增效剂类兽药的检测 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 免疫层析方法用于食品中抗寄生虫类兽药的定量检测 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 仪器与试剂 |
| 7.2.1 实验仪器与设备 |
| 7.2.2 实验试剂与材料 |
| 7.2.3 实验溶液配制 |
| 7.3 试验方法 |
| 7.3.1 金纳米粒子的合成 |
| 7.3.2 金标抗体的合成 |
| 7.3.3 免疫层析试纸条的组装 |
| 7.3.4 金纳米粒子标记抗体条件的优化 |
| 7.3.5 免疫层析试纸条包被抗原及金标抗体使用量的优化 |
| 7.3.6 金标抗体重悬液的优化 |
| 7.3.7 试纸条孵育时间的优化 |
| 7.3.8 免疫层析试纸条的使用及原理 |
| 7.3.9 实际样本的检测 |
| 7.4 结果与讨论 |
| 7.4.1 金纳米粒子标记抗体条件的优化 |
| 7.4.2 包被抗原浓度及金标抗体使用量的优化 |
| 7.4.3 金标抗体重悬液的优化 |
| 7.4.4 试纸条孵育时间的优化 |
| 7.4.5 动物源性食品中抗寄生虫类兽药的定性检测 |
| 7.4.6 胶体金免疫层析试纸条标准曲线的建立 |
| 7.4.7 动物源性食品中抗寄生虫类兽药的定量检测 |
| 7.5 本章小结 |
| 第八章 多重定量免疫层析试纸条检测食品中17种激素类药物残留 |
| 8.1 引言 |
| 8.2 仪器与试剂 |
| 8.2.1 实验仪器与设备 |
| 8.2.2 实验试剂与材料 |
| 8.2.3 实验溶液配制 |
| 8.3 试验方法 |
| 8.3.1 包被抗原的合成 |
| 8.3.2 金纳米粒子的合成 |
| 8.3.3 金标抗体的合成 |
| 8.3.4 金纳米粒子标记抗体条件的优化 |
| 8.3.5 Multi-ICS的组装 |
| 8.3.6 免疫层析试纸条包被抗原及金标抗体使用量的优化 |
| 8.3.7 金标抗体重悬液的优化 |
| 8.3.8 多重免疫层析试纸条的使用及原理 |
| 8.3.9 实际样本的检测 |
| 8.4 结果与讨论 |
| 8.4.1 包被抗原的表征 |
| 8.4.2 金纳米粒子标记抗体条件的优化 |
| 8.4.3 Multi-ICS T线包被抗原浓度及金标抗体使用量的优化 |
| 8.4.4 金标抗体重悬液的优化 |
| 8.4.5 牛奶中激素类药物的定性检测 |
| 8.4.6 Multi-ICS标准曲线的建立 |
| 8.4.7 Multi-ICS在实际样品中的应用 |
| 8.5 本章小结 |
| 主要结论 |
| 创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 :作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
（10）水产品中多种激素和抗生素的快速筛查方法研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 激素概述 |
| 1.1.1 激素简介 |
| 1.1.2 激素的限量标准 |
| 1.2 抗生素概述 |
| 1.2.1 抗生素简介 |
| 1.2.2 抗生素的限量标准 |
| 1.3 激素、抗生素多残留的前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取法 |
| 1.3.2 分散液液微萃取法 |
| 1.3.3 固相萃取法 |
| 1.3.4 加速溶剂萃取法 |
| 1.3.5 基质固相分散法 |
| 1.3.6 凝胶渗透色谱法 |
| 1.3.7 QuEChERS法 |
| 1.4 激素、抗生素多残留的检测方法 |
| 1.4.1 酶联免疫法 |
| 1.4.2 气相色谱-串联质谱法 |
| 1.4.3 高效液相色谱法 |
| 1.4.4 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 |
| 1.4.5 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 |
| 1.5 课题研究目的及意义 |
| 第二章 UPLC-QTOF法快速筛查水产品中16种激素残留 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料和方法 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 材料与试剂 |
| 2.2.3 标准溶液配制 |
| 2.2.4 样品前处理方法 |
| 2.2.5 色谱条件 |
| 2.2.6 质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱条件优化 |
| 2.3.2 提取方法优化 |
| 2.3.3 净化方法优化 |
| 2.3.4 基质效应 |
| 2.3.5 线性范围、检出限与定量限 |
| 2.3.6 回收率与精密度 |
| 2.3.7 实际样品检测 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 UPLC-QTOF法快速筛查水产品中49种抗生素残留 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料和方法 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 材料与试剂 |
| 3.2.3 标准溶液配制 |
| 3.2.4 样品前处理方法 |
| 3.2.5 色谱条件 |
| 3.2.6 质谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱条件优化 |
| 3.3.2 质谱条件优化 |
| 3.3.3 提取方法优化 |
| 3.3.4 净化方法优化 |
| 3.3.5 基质效应 |
| 3.3.6 线性范围、检出限与定量限 |
| 3.3.7 回收率与精密度 |
| 3.3.8 实际样品检测 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 UPLC-QTOF高分辨数据库的建立与应用 |
| 4.1 数据库的建立 |
| 4.1.1 文本数据库信息 |
| 4.1.2 65种化合物裂解途径推断 |
| 4.2 数据库的应用 |
| 4.2.1 建立数据库的筛查方法 |
| 4.2.2 利用建立的65种药物质谱数据库对实际样品进行筛查 |
| 4.3 结论 |
| 结论和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 在学期间的研究成果及已发表的学术论文 |
四、高效液相色谱法测定肉中激素残留量（论文参考文献）
- [1]食品中糖皮质激素残留检测方法的研究进展[J]. 陈凤燕,盘焯晖,陆曼芝,刘汇,刘昀昀,吴映明,穆洪涛,刘凤银. 食品安全质量检测学报, 2021(19)
- [2]EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立[J]. 辛丽娜,莫东淑,蒋定之,曾坚,梁飞燕,蒙初曦. 食品工业科技, 2022(02)
- [3]EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立[J]. 辛丽娜,莫东淑,蒋定之,曾坚,梁飞燕,蒙初曦. 食品工业科技, 2022(02)
- [4]鹿茸及鹿副产品中外源污染物研究进展[J]. 王泽帅,陆雨顺,刘松鑫,李珊珊,孙印石. 特产研究, 2021(05)
- [5]鹿茸中三类常见外源污染物的分布及安全性评价[D]. 王泽帅. 中国农业科学院, 2021
- [6]基于同步荧光光谱的禽肉中典型抗生素残留快速检测方法研究[D]. 陈健. 江西农业大学, 2020
- [7]UPLC-MS/MS测定猪鸡可食性组织中11种同化激素残留的方法研究[D]. 张家华. 佛山科学技术学院, 2020(01)
- [8]禽肉中抗病毒类、抗生素类药物多残留检测方法的研究[D]. 吕佳乐. 福建农林大学, 2020(02)
- [9]食品中九种兽药残留免疫快速检测方法研究[D]. 王忠兴. 江南大学, 2019(05)
- [10]水产品中多种激素和抗生素的快速筛查方法研究[D]. 陈秋华. 福州大学, 2018(03)